实验九溶解热的测定

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1、实验九溶解热的测定9.1实验目的9.1.1了解电热补偿法测定热效应的基本原理；9.1.2.通过用电热补偿法测定硫酸钟在水中的积分溶解热，并用作图法求出硝酸钾在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热；9.1.3掌握电热补偿法的仪器使用。9.2实验原理9.2.1物质溶解于溶剂过程的效应称为溶解热。它有积分溶解热和微分溶解热两种。前者指在定温定压下把lmol溶质溶解在ziomol的溶剂中所产生的热效应，由于过程中溶液的浓度逐渐改变，因此也称为变浓溶解热以&表示。后者指在定温定压卜把lmol溶质溶解在无限量的某一定浓度的溶液屮所产生的热效应。由于在溶解过程中溶液浓度可

2、实际上视为不变，因此也称为定浓溶解热，以〔H”.表不。把溶剂加到溶液屮使之稀释，其热效应称为冲淡热。它有积分（变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热两种。通常都以对含有lmol溶质的溶液的冲淡情况而言。前者系指在定温定压下把原为含lmor溶质和mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为A2（）2nK）l时的热效应。亦即为某两浓度的积分溶解热之差，以&表示。后者系指lmol溶剂加到某一浓度的无限量溶液中所产生的热效应，以表示。9.2.2积分溶解热由实验直接测定，其它三种热效应则可通过&〜曲线求得：设纯溶剂、纯溶质的摩尔焓分别为岛和岛，溶液中的溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为岛和岛，对于

3、川摩尔溶剂和叱摩尔溶质所组成的体系而言，在溶剂和溶质未混合前H=nHi+n2H2（9.1）当混合成溶液后H’=Hi或+打2岛（9.2）因此溶解过程的热效应为AH=H-H="i（岛-应i）+"2（岛-岛）=nAAH}+n2AH2（9.3）式中，zv/2为在指定浓度溶液中溶质与纯溶质摩尔焓的差，即为微分溶解热。根据积分溶解热的定义：Qs=AH/n2=n'/n2AH'+ZH2=n0lAH{+ZH2(9.4)所以在图上，不同&点的切线斜率为对应于该浓度溶液的微分冲淡热，即=AD/CDO该切线在纵来标上的截距0C,即为相应于该浓度溶液的微分溶解热。而在含有lmol溶

4、质的溶液中加入溶剂使溶剂量由«02mol增至⑽mol过程的积分冲淡热2尸(2人,-(&),,。2=50-£0。9.2.3本实验测硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应。故采用电热补偿法测定。先测定体系的起始温度r，当反应进行后温度不断降低吋，由电加热法使体系复原至起始温度，根据所耗电能求出其热效应(2。Q=I2Rt=IVt/J(9.5)式中，/为通过电阻为的电阻丝加热器的电流强度(A),V为电阻丝两端所加的电压(V),Z为通电时间⑻。9.3仪器与药品1.直流电压表；2.直流电流表;3.稳流电源；4.温差报警仪定点式温差报警仪1

5、台，数字式直流稳流电源1台，量热计(包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器)1套,停表1只，称量瓶(20X40mm)8只,称量瓶(35X70mm)l只，毛笔1支，硝酸钾(AR)约26g。9.4实验步骤9.4.1硝酸钾26g。(已进行研磨和烘干处理)，放入干燥器中。图n-9-2量热计及其电路9.4.2将8个称量瓶编号，精确称量。依次加入约2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0和4.5g的硝酸钾，再至分析天平准确称量，把称量瓶依次放入干燥器。9.4.3用量筒加200ml蒸馏水于杜瓦瓶内，按图II-9-2装置接妥线路。9.4.4经教师检查后，打开温差报警仪电源，把

6、热敏电阻探头置于室温中数分钟，按下测量档开头，再按设定档开头，把指针调至0.5（红色刻度）处，按下报警开头。把探头放入杜瓦瓶中，注意勿与搅拌磁子接触。9.4.5开启磁力搅拌器电源（注意不要开启加热旋钮），调节搅拌磁子的转速。打开稳流电源开关，调节/V=2.3左右，并保持电流电压稳定。当水温升至比室温高出0.5K吋，（表头指针逐渐由0.5->0靠近），当表头指针指零吋，报警仪报警，立即按动秒表开始计时，随即从加料口加入第一份样品，并用毛笔将残留在漏斗上的少量样品全部扫入杜瓦瓶中，用塞子塞住加料口。加入样品后，溶液温度很快下降，报警仪停止报警。（此时指针又开始偏离0

7、处），随加热器加热，温度慢慢上升，（指针又逐渐接近0处）待升至起始温度时，报警仪又开始报警，即记卜吋间，（读准至0.5s，切勿按停表）接着加入第二份样品，如上所述继续测定，直至八份样品全部测定完毕。9.5实验注意事项9.5.1实验过程中要求/、V值保持稳定，如有不稳需随吋校正。9.5.2固体KNO3易吸水，故称量和加样动作应迅速。木实验应确保样品充分溶解，因此固体KNO3在实验前务必研磨成粉状，并在110°C烘干。从漏斗加入时要尽量注意均匀加入，不要造成阻塞，防止样品进入杜瓦瓶过速，至使磁子陷住不能正常搅拌，但样品加入太慢也会引起实验的故障。9.5.3搅拌速度不

8、适宜吋，还会因水的传热性