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时间:2018-10-27
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1、乙酸乙酯的合成实训项目的设计【摘要】按照职业岗位的工作要求,对乙酸乙酯实训内容进行重新的编排和设计旨在培养学生基本操作能力、化学技能应用能力、创新能力和实事求是的科学态度,为学生以后学习专业课和实际工作打下坚实的基础。 【关键词】乙酸乙酯项目设计装置应用任务 【】G642【】A【】1674-4810(2012)01-0183-01 依据教育部《关于全面提高高等职业教育教学质量的若干意见》(教高[2006]16号)的文件精神,以培养学生化学实践能力、化学技能应用能力和创新能力为主线,参考国内外化学实践技能教学最新
2、成果,按“工学结合”要求和基于职业岗位分析的课程设计理念对化工实训教学中常见的项目乙酸乙酯的实训项目进行了如下的设计: 一具备的基本技能 搭建合成和蒸馏的装置。 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二知识目标 了解用羧酸和醇合成酯的一般原理和方法。 三能力目标 第一,能根据最终产品性能要求进行反应参数优化。第二,能结合产品性质分析结果调整反应条件。第三,能准确向反应体系中投放催化剂控制反应温度、压力、搅拌强度等生产条件。 四原理及应用 醋酸乙烯很容易聚合,也很容易与其他单体共聚。可以用本体聚合、溶液聚合、
3、悬浮聚合或乳液聚合等方法聚合成各种不同的聚合体,用于各个方面。 醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应属连锁聚合反应,整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。 链引发就是不断产生单体自由基的过程。常用的引发剂如过氧化合物和偶氮化合物它们在一定温度不能分解生成初级自由基,它与单体加成产生单体自由基,其反应式为: 链增长反应就是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基。链增长反应的活化能低,故速度极快。 链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。终止反应有两种方式:偶合
4、终止;歧化终止。 通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂,而乳化聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等。悬浮聚合和乳液聚合都是在水介质中聚合成醋酸乙烯的分散体,但两者之间有明显的区别。 悬浮聚合一般用来生产相对分子质量较高的聚醋酸乙烯,用少量聚乙烯酸为分散剂,用过氧化苯甲酰等能溶解于单体的引发剂,聚合反应是在分散的单体的液滴中进行的,一般制得颗粒约在0.2~1.0mm的聚合物珠体,所以也有称谓珠状聚合。 乳液聚合是借助于乳化剂的作用把单体分散在介质中进行聚合,用水溶性引发剂。
5、 五主要仪器和药品 仪器:三口烧瓶、分液漏斗、温度计、直形冷凝管、蒸馏头、锥形瓶、接液管、恒压滴液漏斗。 药品:95%乙醇16ml,冰醋酸8ml,浓硫酸(比重1.84)3ml,饱和碳酸钠溶液10ml,饱和食盐水10ml,无水硫酸钠/镁3~5g,pH试纸为1~14。 六项目的描述 在干燥的100ml三口烧瓶中,放入3ml95%乙醇,在冷水浴冷却下,边摇边缓缓加入3ml浓硫酸,混合均匀,加入几粒沸石。装置仪器,三口烧瓶左口装温度计,中口装恒压滴液漏斗,温度计水银球均匀应浸入液面以下,距离底约0.5~1cm处。三口烧瓶
6、右口装玻璃弯管并与直形冷凝管连接,冷凝管末端连接一接液管,伸入50ml锥形瓶中(蒸馏装置必须与大气相通)。 将13ml95%乙醇与8ml冰醋酸混合均匀,放入分液漏斗中,在石棉X上用小火加热三口烧瓶,使瓶中反应液温度升到110℃~120℃,然后将乙醇与醋酸混合液从恒压滴液漏斗中慢慢滴入三口烧瓶中,这时应有液体蒸馏出来,控制滴加速度与蒸出液体的速度大致相等,并始终维持反应液温度在110℃~120℃之间(约40min)。滴加完毕后,继续加热数分钟,直到反应液温度升高到130℃,并不再有液体馏出为止。 馏出液体中含有醋酸乙酯
7、及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等。在此馏出液体中慢慢加入饱和碳酸钠溶液(约10ml)边加边搅,直至无二氧化碳气体生成为止。用pH试纸检验,此时酯层应呈中性。将此混合液移入分液漏斗中,分去下层水溶液,酯层用10ml饱和食盐水洗涤一次,再用饱和氯化钙溶液洗涤第二次(每次10ml)。最后分去下层液,将酯层自分液漏斗上口倒入干燥的50ml锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。 纯醋酸乙酯的沸点为77.06℃,比重d=0.9003。 任务一:根据项目描述的内容选择项目的装置并进行安装调试。 任务二:运用所学的知识完成醋酸乙酯的制备。
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