吐根醚溶性生物碱提取工艺研究

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1、吐根醚溶性生物碱提取工艺研究[]目的：探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法：采用正交试验法，以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标，考察提取工艺。结果：吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为80目，20倍90%乙醇超声提取1次1h。结论：该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱，可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。　　[关键词]吐根；醚溶性生物碱；正交试验　　[]R284.2[]A[]1673-7210（2011）04（b）-060-02　　　　Extractiontechnologyofether-solublealkaloidofIpecac　　XULiying1,

2、SONGedicine,Guangzhou510120,China;2.TheThirdAffiliatedHospitalofSunYat-senUniversity,Guangzhou510630,China　　[Abstract]Objective:Toexploretheextractiontechnologyofether-solublealkaloidofIpecac.Methods:Experimentaldecoctingconditionesh,adding20-fold90%ethylalcoholandultrasonicextractingoneti

3、meforonehour.Conclusion:Theoptimaltechniqueusedinourinvestigationcanthoroughlyextracttheether-solublealkaloidfromIpecac.　　[Keyent　　　　吐根由茜草科植物CephaelisacuminataKarsten或C.ipecacuanha(Brotero)A.Richard的根茎和根组成，主产巴西，我国广东、云南、台湾等有引种。其外观为吐根根茎和根碎段混合物，主要含有醚溶性总生物碱，其中又以吐根碱和吐根酚碱为主。此外还含有9-demethylpotoem

4、etinol、异吐根酚碱、10-去甲基吐根酚碱等[1]。吐根可用乙醇渗漉而制得吐根酊，常于止咳药处方中使用[2]；还可组方治疗慢性阻塞性肺病、支气管炎、呼吸障碍、吸烟引起的咳嗽和癌症[3]。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　KQ-250DE型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)、DF-XS-10型中药粉碎机（沈阳基石东方机械有限公司）、TC-15套式恒温器(浙江新华医疗器具厂)、台式恒温振荡器（THZ-82A，上海越进医疗器械厂）。　　1.2试药　　浓硫酸（广州化学试剂厂，AR）、盐酸（广州化学试剂厂）、氨水（广州化学试剂厂，AR）、氢氧化钠（广东光华化学厂有限公司，

5、AR）、甲基红（沈阳试三生化科技开发有限公司，AR）。吐根由广州市药材公司购买，经过鉴定为吐根由茜草科植物CephaelisacuminataKarsten的根茎和根，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1含量测定方法　　2.1.1药材中醚溶性总生物碱的含量测定[4]将吐根药材粉碎，精密称取10g，置于100ml锥形瓶中，加入准确量取的乙醚100ml，将塞子塞紧，充分振摇、混合，放置5min，加入10ml6mol/L氨水，密塞，振荡器震荡1h，静置过夜。间歇震荡30min，静置，量取50.0ml上清液，置于分液漏斗中，相当于5g吐根。　　用2mol/L

6、硫酸从乙醚中提取生物碱，先用15ml，随后每次用10ml，共提取6次。用同一个滤器将提取液滤入第二个分液漏斗，并向酸液中加入等体积乙醚，用6mol/L氨水碱化该混合液并使之呈明显碱性（pH=10），重复提取5次。合并乙醚液。　　将各份乙醚提取液滤入一烧杯中，蒸气浴蒸干，加入5ml乙醚和10.0ml0.1mol/L硫酸滴定液，于蒸气浴上加热以使生物碱充分溶解并除去乙醚。放冷，加入纯水15ml，滴加甲基红试液[5]，用0.1mol/LNaOH滴定液滴定过量酸。1ml0.1mol/L硫酸滴定液，相当于24.0mg吐根醚溶性生物碱，以吐根碱计算。　　2.1.2提取液中醚溶性总生物碱

7、的含量测定精密量取适量提取液于分液漏斗中，加入一定体积的水,并加氨水使液体呈明显碱性,用1∶1乙醚萃取6次，将乙醚提取液移入一分液漏斗,用少量的乙醚冲洗分液漏斗,合并乙醚。照“2.1.1”药材中醚溶性总生物碱的含量测定项下，自“2mol/L用硫酸从乙醚中提取生物碱”开始所示方法进行。　　2.2正交试验法优选提取工艺　　2.2.1实验设计[6]实验设计选提取工艺(A)、粉碎目数(B)、固液比(C)作为考察因素，每个因素各取三个水平(表1)，以醚溶性总生物碱的提取率为评价指标，设置L9(34)正交试验(表2)。　　表1