差示扫描量热仪（differential scanning calorimeter）dsc

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1、测定玻璃化温度和熔点及结晶度研究结晶过程和固化反应表征两聚合物相溶性差示扫描量热法(DSC)（DifferentialScanningCalorimetry）焓变化率温度吸热结晶性聚合物DSC升温曲线设定环境气氛设定升温速率(℃/min)DSC仪器照片DSC样品仓样品皿不同纺速对PET卷绕丝冷结晶的影响热流率mW温度(ºC)TiO2成核剂添加量对冷结晶的影响一种热致型芳香共聚酯液晶高分子DSC图吸热第七节差示扫描量热法（DSC）（DifferentialScanningCalorimetry）7.1DSC原理7.2DSC在聚

2、合物研究中的应用7.3思考题7.1DSC原理7.1.1基本思想物质或材料的物理或化学变化伴随热效应。（玻璃化转变、冷结晶、熔融、晶型转变、固化反应、氧化反应、分解反应)由材料的DSC图（焓变化率---温度关系图）（1）可确知发生某种变化的温度（区间）（2）可定量计算相应变化所吸收(或放出)的热量从DTA----到DSCDTA热流型DSC功率补偿型DSC样品池与参比池单位时间“热流量差”＝样品焓变率dQ/dtdH/dt在程序控温条件下测量输入到试样池和参比池的热流量差与温度（或时间）的关系7.1.2功率补偿型差示扫描量热法(D

3、SC)加热池试样两池“热流量差”=样品池电热丝与参比池电热丝电功率差DTA与两种类型DSC比较DTADSC热流型DSC功率补偿型7.1.3功率补偿型DSC测量原理---零位补偿原理等压条件下样品池与参比池等同保持样品池与参比池温度差≡0随着温度或时间变化----------样品焓变化率=样品与环境热交换的热流率(单位时间交换的热量）=样品池与参比池热流率之差=样品池电热丝与参比池电热丝之间的电功率差温度(ºC)吸热放热焓变化率mW焓变化率mW温度(ºC)焓变化率随温度变化的关系曲线7.1.4DSC图示坐标DSC纵坐标：样品焓

4、变化率（dH/dt）(mW)样品热流率（dQ/dt）(mW)样品池电热丝与参比池电热丝电功率差（⊿W）(mW)DSC横坐标：温度(K或C)时间（min)DSC图中玻璃化温度Tg点的确定OnsetTg中点TgTemperatureEndothermicHH/2HeatflowDSC图中熔点Tm的确定峰位熔点Temperatureonset熔点HeatflowEndothermic聚合物材料DTA或DSC典型图热流率mW温度(ºC)吸热7.2DSC在聚合物研究中的应用测定玻璃化温度和熔点最常用的方法测定相变焓及结晶度，研究结晶

5、动力学研究固化反应表征聚合物相容性液晶多相转变，测定比热和氧化诱导期等聚合物P1与聚合物P2不相容　二者共混物表现出各自的Tg温度Tg1Tg2焓变化率吸热聚合物P1与聚合物P2相容性DSC用Tg表征P1P1+P2不相容P1+P2部分相容P1+P2相容很好P1+P2相容P2TemperatureHeatflowEndo不同共聚组成的（-蒎烯/异丁烯）共聚物DSC图平衡熔点实际中，结晶温Tc＜熔融温TmTc降低，Tm相应降低，且（Tm-Tc）增大Tc升高，Tm相应升高，且（Tm-Tc）减小理论上，Tc=Tm时，Tm为“平衡

6、熔点”DSC法结晶度计算其中,Xc---试样结晶度（%）Hf---单位质量试样熔融热ΔH0---完全结晶的相同聚合物单位质量熔融热EndoTAvrami等温结晶方程:1-(Xt/Xt∞)=exp(-Ktn)Xt∞------结晶全部完成时刻结晶度Xt------t时刻达到的结晶度。定义：K-结晶速率常数n–Avrami指数（与成核和晶体生长有关）Avrami方程两边取两次对数：ln[-ln(1-(Xt/Xt∞)]=lnK+nlnt以ln[-ln(1-(Xt/Xt∞)]对lnt作图，则可求得K及nExothermict(min

7、)tXt/Xt∞=a/At∞t0一种热致型芳香共聚酯液晶高分子DSC图不同纺速对PET卷绕丝冷结晶的影响热流率mW温度(ºC)TiO2成核剂添加量对冷结晶的影响MWNTs含量对PPS/MWNTs复合物结晶温度及熔点的影响降温结晶升温熔融MWNTs-OH含量对PPS/MWNTs-OH复合物结晶温度及熔点的影响降温结晶升温熔融7.3思考题DSC如何表征两聚合物的相容性。试举两种测定聚合物结晶度的方法。DSC曲线上出现不止一个熔融峰，可能是什么原因？7.3思考题什么是“冷结晶”？在DSC升温曲线先是如何表现的？实际中结晶聚合物

8、熔点为什么低于平衡熔点？试比较DSC表征固化反应进程比其它方法有什么优缺点。