201516现代仪器分析研究生试卷

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1、、鬥旋核在静磁场屮的进动1.写出ax、外、外的简谐振动方程的解。2.进动频率⑺。3.进动方向6分二、从NMR（核磁共振）谱上可以得到哪些宥关物质结构信息。8分三、写出红外谱图解析的基木步骤四、产生红外光谱的必耍条件是:H1CIH2H3五、指出下列氢化学等价与磁等价1.2.环乙烷（C6HI2）的椅式构象，从动力学角度分析，其NMR谱图（化学等价与磯等价）。3.H1H2^>-CH2-COOH4.H3H4六计算紫外最大吸收波长入^CH3CH3H9O=C-=ch2七、写出计算CH，0CHO0H

2、MX自旋体系本征函数的本征值。6分九、画出电子与样品相互作用所产生的信息，并说明利用这些电了信息，已宥哪些现代分析仪器？6分十、如何用粉末X射线衍射的数据来求纳米粒子的平均粒径6分十一、在IR及Raman光谱中，振动频率v与力常数&及折合质量关系式如何？计算R-O-H被氘代换成R-O-D时，设R-0质量远大于H及D，如果测得R-O-H，3650cm1,将H被D置换后〜二？6分十二、AgKT立品系，点阵常数“=4.0856又，用辐射晶体试样Ag,又射线波长A二0.7107又6分(i)求(111)晶面1级衍射线的布拉格角。(ii)求(222)衍射

3、面的2级衍射角。十三、写出苯在乙醇中的紫外吸收光谱区域特征吸收峰。6分十四、未知物分子式为C6H8N2,其红外图如不图所示，试推其结构8分现代仪器分析（A）参考答案解：1•/zx==Acos（^?0z+p）jLiy=-Asin（690Z+（p）,/z=常数=:"COS沒4分2.1分3.进动方向是左旋体系。1分二、解：1.多重性①峰的分裂②偶合常数，0旋偶合③峰的宽度。2分2.化学位移，位置代表化学环境。1分3.峰而积，积分代表原子核的浓度成正比，纯物质与峰而积分子中的质子数成正比。2分4.①宽峰，内部有精细结构，分不开、自旋偶合。②动力学过程

4、，快速交换，构象转换。③场的均匀性，旋转受阻，与氢交换，化学交换。④核的本性，化学环境等。3分5.其它信息。三、答:1.计算不饱和度2.官能团的确定（＞1500cm-1）3.指纹区确定细节（1500〜600cm-1）4.核磁共振（H质子）5.综合以上分析提出化合物的可能结构2分（一）鉴定匕知化合物：1.观察特征频率区：判断官能团，以确定所属化合物的类型。2.观察指纹区：进~步确定基团的结合方式。3.对照标准谱图验证。1分（二）测定未知化合物：1.准备性工作：了解试样的来源、纯度、熔点、沸点等；1分四、解：1.红外辐射光的频率与分子振动的频率相

5、当，才能满足分子振动能级跃迁所需的能量，而产生吸收光谱。2分2.必须是能引起分了•偶极矩变化的振动才能产生红外吸收光谱。2分五、1、H1与H4、H2与H3化学等价、磁等价，H3与H1,H2与H4不等价。2分2、任意温度下，士与4,化学等价高温吋，磁等价，低温吋磁不等价2分3、H1与H3、H2与H4化学等价、H1与H3非磁等价H2与H3非磁等价2分4、H1、H3、H4皆不等价。化学不等价，磁不等价。2分人、解：3分CHjCH3h2c=c-c=ch2链状二烯基准值烷基取代计算值实测值217(nm)(+5)X2227226同环二烯基准值253(nm

6、)延伸一个共轭双键+30环外双键+5烷基及环的取代(+5)X3计算值303实测值3043分匕、解：734=/r(0,l,2,3)xp34(OCH3)xp34(CHO)xp23(OH)=0.3722X2.677X2.728X2.997=8.153分J45=尺(0丄2,3)xp23(OCH3)x巧4(CHO)xp34(OH)=0.3722X3.029X2.728X2.714=8.353分八、解：H=~(Va^ZA^ZX)+AMZA^ZM+AXZA^ZX)+MXZMZX)2分=~~(VA+Kw+yX^aaaAM=Eaaae=-^va^vm+vx^^

7、jam^Jax^Jmx)九、透射电了直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子如果入射屯子摘击样品表面原子的外层屯子，把它激发出來，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌合关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)特征X射线如果入射电了把样品表面原了的内M电了撞出，被激发的空穴由高能级电了填充时，能

8、量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。俄歇(Auger)电子4分如果入射电子把外M电子打进内原子被激发了.为释放能量而电离出次外层屯子，叫俄歇屯