rp—hplc法测定红毛丹中三氟氯氰菊酯的含量

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1、RP—HPLC法测定红毛丹中三氟氯氰菊酯的含量：建立了用反相高效液相色谱法测定红毛丹（NepheliumlappaceumL.）中三氟氯氰菊酯杀菌剂残留量的方法。色谱条件：Shim-packVP-ODS（150mm×4.6mm，5μm）色谱柱，甲醇∶水=75∶25（V/V）为流动相，等度洗脱，流速为0.5mL/min，检测波长223nm。结果表明，三氟氯氰菊酯与杂质能较好的分离，三氟氯氰菊酯在0.068～7.201μg/mL（R2=0.9998）浓度范围内线性关系良好，平均回收率为97.85%～100.42%，相

2、对标准偏差为2.43%～3.82%，检测限（S/N=3）为0.002μg/mL。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好，可用于红毛丹中三氟氯氰菊酯的测定。　　关键词：反相高效液相色谱法；红毛丹（NepheliumlappaceumL.）；三氟氯氰菊酯　　：O657.7+2：A：0439-8114（2013）11-2650-03　　三氟氯氰菊酯（Cyhalothrin）化学名称为2，2-二甲基-3-（2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基）环丙烷羧酸-α-氰基-3-苯氧基苄酯。原药为米黄色无臭味固体，不溶于水，

3、易溶于甲醇、乙醇、甲苯和二氯甲烷等大多数有机溶剂。三氟氯氰菊酯熔点为49.2℃，275℃时分解，在15～25℃条件下贮藏稳定性为6个月。同其他菊酯类除虫杀虫剂相比，其化学结构中增加了3个氟原子，使杀虫谱更广、药效迅速，具有强烈的渗透作用，增强了耐雨水冲刷能力，因而是国内外应用最广的农药种类之一。三氟氯氰菊酯是一种中等毒性、杀虫活性较高的拟除虫菊酯类杀虫剂，其作用在于改变昆虫神经膜的通透性，使中毒昆虫过度兴奋、麻痹而死，对昆虫以触杀和胃毒作用为主，无内吸及熏蒸作用。三氟氯氰菊酯可适用于防治花生、大豆、棉花、果树、蔬

4、菜的多种害虫。国内外对三氟氯氰菊酯的研究主要集中在对其防治虫害的效果或与其他农药混用的增效作用等方面，也有对其残留分析的研究，如用气相色谱法检测三氟氯氰菊酯在苹果[1，2]、猕猴桃[3]、菜用大豆[4]、香蕉[5]、绞股蓝[6]中的残留，在蔬菜及土壤中的残留动态也有研究[7-10]；曹爱华等[11]研究了三氟氯氰菊酯在烟草、大豆和土壤中的残留；高智席等[12]用液相色谱法测定羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯残留量。目前还没有用液相色谱测定植物中三氟氯氰菊酯的残留，本研究运用反相高效液相色谱建立了测定红毛丹（Neph

5、eliumlappaceumL.）中三氟氯氰菊酯含量的方法。　　1材料与方法　　1.1仪器和试剂　　ShimadzuLC-2010AT型高效液相色谱仪，LCsolution色谱工作站，CBM-20A系统控制器，SPD-M20A二极管阵列检测器，SIL-20A自动进样器（日本岛津公司）；SY3200超声波清洗器（上海声源超声波仪器设备有限公司）；电子天平（上海越平科学仪器有限公司）；微孔过滤装置。　　三氟氯氰菊酯标准品（含量≥99.8%，农业部环境保护科研监测所），甲醇（分析纯，成都市科龙化工试剂厂），二次蒸馏水。

6、所有溶液使用前均由0.45μm孔径的滤膜过滤。红毛丹购于本地超市。　　2.1检测波长的选择　　利用二极管阵列检测器对以上配制好的三氟氯氰菊酯标准溶液在200～800nm范围内扫描，得到三氟氯氰菊酯的紫外吸收光谱图（图1）。结果表明，三氟氯氰菊酯在204、223和275nm处均有较强吸收，色谱检测图显示吸收波长小于210nm时，吸收干扰较大。考虑到三氟氯氰菊酯基体干扰和灵敏度等因素，测定了三氟氯氰菊酯与杂质在223nm处的分离效果（图2B），样品中各杂质在该波长时对三氟氯氰菊酯的测定无影响，且色谱峰形较好。因此选定

7、检测波长为223nm。　　2.5重复性试验　　以红毛丹为样品按上述方法操作后，在所选条件下进行测定。重复操作7次，3种红毛丹中三氟氯氰菊酯测定的RSD分别为2.18%、3.04%和2.79%。　　2.6三氟氯氰菊酯的加标回收试验　　在3种红毛丹中定量加入三氟氯氰菊酯标准溶液，测定其回收率。重复测定3次，其平均回收率为97.85%～100.42%，相对标准偏差为2.43%～3.82%（表1）。　　2.7实际样品测定　　红毛丹液体样品按所确定的样品处理方法和色谱条件进行三氟氯氰菊酯含量的测定，三氟氯氰菊酯的含量为0.

8、120～0.360μg/g。如表1所示。　　3小结与讨论　　建立了红毛丹中残留三氟氯氰菊酯的RP-HPLC测定方法。在所确定的样品分析条件下，红毛丹中残留三氟氯氰菊酯平均回收率为97.85%～100.42%，相对标准偏差为2.43%～3.82%，线性：建立了用反相高效液相色谱法测定红毛丹（NepheliumlappaceumL.）中三氟氯氰菊酯杀菌剂残留量的方法。色谱条件