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时间:2018-10-21
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1、pH计的使用主要内容原理使用过程电极的维护常见故障及排除方法温度补偿重难点回顾一、pH电极的原理pH=―lg[H+]最常用的pH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和AgCl的3mol/lKCl缓冲溶液,pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统导出。E=E0+R·T1naH=E0-0.059pH(25℃时)(1)电极球泡:它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在O.1~0.2mm左右,电阻值<250兆欧(25℃)。(2)玻璃支持管
2、是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。(3)内参比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。(4)内参比溶液:零电位为7pH的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液。(5)电极壳:通常由聚碳酸酯(PC)塑压成型或者玻璃制成。PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。(6)外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电
3、位稳定,重现性好,温度系数小。(7)外参比溶液:氯化钾溶液或KCl凝胶电解质。(8)电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极连接(1)将pH计的电源打开,预热30min以上。720720720﹒720﹒720﹒720﹒二、使用过程---1.预热(2)将电极下面的管套取下,妥善放好不要让里面的溶液倒出(KCl或略酸性的缓冲溶液)。于电极下置一烧杯,以洗瓶洗净电极,另以面纸沾干,将电极置于另一盛装蒸馏水的烧杯中贴放。以滤纸或面纸吸干沾湿勿用力擦拭玻璃薄膜以纯水清洗2.清洗与沾干3.液位要求(3)
4、待測溶液的最低液位应该高于甘汞电极处處(红色箭头)。塑胶保护罩玻璃电极甘汞电极补充溶液孔复合电极构造待測溶液待测溶液最低液面最低液面注意:塑料保护栅里的玻璃球泡部分不能与硬物接触,任何破损和擦毛都有可能影响电极的测量精度或造成电极的损坏。4.归零与调整灵敏度取用pH=7.0的溶液测其零点。至少选2点校准。归零后再以pH=10.01或pH=4.01的缓冲液测其灵敏度(或称为斜率)拭净后即可使用。电极校正后可以暂时浸渍于纯水中待用。720各种厂牌皆有所不同,但原则一致按cal/meas键测量标准溶液的pH,然后按enter键
5、储存观察斜率电极斜率范围0.90-1.05为合格,一般不用电位校准5实验結束实验结束,将电极洗净沾干,置于橡胶套中,橡胶套中应该有足够的KCl等溶液。盖上加液孔。6实验中注意事项1.电磁搅拌子应该先行放入,搅动稳定后再插入电极。以免电极被砸破。(电极很贵的)。2.实验完毕后先提起电极再关电磁搅拌器。3.电磁搅拌器启用时应先确认开关已关再慢慢加速。三、电极的维护pH电极使用前必须浸泡:对于pH复合电极,若是短时间浸泡(如24小时),则可用除盐水或蒸馏水或3.0NKCL溶液,若是长时间浸泡则必须采用3.0NKCL溶液。电极应
6、避免长期浸泡于蒸馏水或蛋白质、酸性氟化物溶液中,并避免与有机硅油脂接触。要对pH电极定期进行矫正。斜率范围(95%-105%)定期补充电解液3MKCl.5.若经长期使用后发现电极斜率略有降低,可把电极球泡浸泡在4%HF中3~5sec,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡数小时,用去离子水冲洗干净。6.被测溶液中如含有易污染敏感球泡或者堵塞液接界的物质,会使电极钝化,现象是电极斜率降低、响应时间延长、读数不稳定。应根据污染物的性质,以适当溶液清洗。污染物清洗剂无机金属氧化物低于1mol/L稀酸有机油脂类物稀洗
7、涤剂(弱碱性)树脂高分子物质酒精、乙醚蛋白质血球沉淀物5%胃蛋白酶+0.1mol/LHCl溶液颜料类物质稀漂白液、H2O2避免选择可能溶解聚碳酸树脂的清洗液:CCl4、C2HCl3、THF、丙酮四、常见故障及排除方法电源已接,开机无显示·电源开关或变压器坏。修理或更换。·保险丝坏。更换。·仪器内部有故障。检修。开机后显示乱跳·仪器输入端开路。插上短路插头或接上电极。·选择开关接触不良。修理或更换“定位”调节不到6.86pH·标准溶液失效。重新配置。·电极失效。更换。·“定位”电位器坏。更换。·复合电极内溶液干固。补充。·
8、“斜率”电位器可能坏。更换“斜率”调节不到pH9.18或pH4.01·标准溶液失效。重新配置。·“斜率”电位器坏。更换。·电极斜率下。更换电极。pH测量时,数字不稳定,变化缓慢·复合电极内氯化钾溶液消耗完。补充溶液。·电极阻抗增大,使用寿命已到。更换。·接地线接触不良。“自动”补偿时,数字溢出或示值不变·温度补偿电极
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