绿色、低成本球磨水热法制备石墨烯量子点及其应用研究

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1、绿色、低成本球磨水热法制备石墨烯量子点及其应用研究摘要以绿色、简单、成本低的球磨方法制备的石墨烯为碳源，采用一步水热法成功制备了分散性好、尺寸分布均一、下•均直径为(480土020)nm、厚度为1〜3层石墨烯烯量子点。分别采用高分辨透射电镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱等对石墨烯量子点进行形貌、结构以及荧光性能的表征。合成的石墨烯量子点可用于Fe3+的非标记、特异性检测，检测线性范围为20X10本文采集自网络，本站发布的论文均是优质论文，供学习和研宄使用，文中立场与本网站无关，版权和

2、著作权归原作者所有，如有不愿意被转载的情况，请通知我们删除己转载的信息，如果需要分享，请保留本段说明。ymbolm@@6〜70X10ymbolm@@4mol/L，检出限为18X10ymbolm@@6mol/L(/N=3)，同时对检测机理进行了推断，证明此石墨烯量子点用于自来水中Fe3+的检测的可行性；基于其低毒性和优良的生物相容性，所制备的石墨烯量子点可应用于细胞成像研究。本研究为碳纳米材料的制备提供了一种新途径，也为石墨烯量子点在生化分析、成像等方面的研究奠定了基础。关键词球磨法制备石墨烯；一步水热法；石墨烯景子点；铁离子检测；细

3、胞成像1引言石墨烯是由单层碳原子经sp2杂化紧密堆积而成的二维蜂窝状的碳质新材料，具存大比表面积、高载流子迁移率、优异的机械性能、良好的散热和化学稳定性及对环境友好等特征[1〜6]。石墨烯量子点作为石墨悌家族的新成员，尺寸一般在10nm以下，除了具有石墨烯的优异性能外，还因其较小的尺寸而具有量子限制效应和边界效应，展现出一系列新的物理化学特性[7〜9]，包括良好的光学性质、极佳的水中分散性、易于功能化、较好的抗光漂白效果及尺寸和波长依赖的光致发光等，因此引起了研究者的广泛关注[10〜14]。这些优点使得石墨烯量子点被广泛

4、应用于生化传感、生物成像等各个领域[11，15〜18]。如石墨烯量子点可与银纳米粒子复合进而应用于过氧化氢和葡萄糖的比色检测[11]。Ju等[15]将基于水合胼还原的水热法制备的石墨烯量子点应用于Fe3+的灵敏检测。尽管如此，寻找一种绿色环保、简单有效的石墨烯量子点的制备方法仍然是科研工作者追求的0标之一。目前，石墨烯量子点的制备方法主要是采用超声法[16]、水热法[8]、离子束溅射法[16]、电化学法[17〜19]等将大尺寸的石墨烯薄片，或者含存石墨烯结构的碳材料切割成10nm左右的量子点[20〜22

5、]。这些方法步骤相对简单，但其中离子束溅射仪器设备复杂、成本高昂[15];而电化学方法需采用离子液体[16]等缓冲介质，这些缓冲介质附着在石墨烯量子点表面不易除去。其次，采用N03(65%)和204(98%)处理氧化石墨烯的水相分散液，再以微波加热法将氧化石墨烯变为石墨烯量子点[23];在酸性条件下，用超声波方法也可将氧化石墨烯剥离为石墨烯量子点[24]，但这些方法在制备过程中使用强酸性氧化剂，对实验操作人员和环境都造成潜在的危害。水热法是目前应用较为广泛的石墨烯量子点合成方法，一般借助长时间超声前处理促进石墨烯片

6、的剥离。上述方法采用的前驱体一般是氧化还原法[8，15,23,24]或化学气相沉积(CVD)法[16,17]制备的石墨烯。氧化还原法由于使用强酸和水合腓等还原剂，会对环境造成污染[8，15,23,24]；CVD技术需要使用氢气、甲烷等易燃易爆气体，而且程序比较复杂，仪器比较昂贵[16,17,25]，均不适于大批量石墨烯量子点的制备和推广。因此，探索一种绿色环保、工艺简单、成本低廉、易于纯化的石墨烯景子点的制备方法迫在眉睫。球磨法是一种机械剥离技术，是石墨烯制备技术中低成本、可大规模生产的技术之一。目前，湿式行星球磨法

7、在石墨烯的制备中应用较为广泛，是将石墨分散在合适的溶剂中，这类溶剂具有足够的表面能，能克服石墨烯薄片之间的范德华力，如二甲基甲酰胺、N甲基毗咯烷酮、表面活性剂的水溶液(如十二烷基硫酸钠)等湿介质，施加于长时问的碾磨(30h)和低速(300r/min)旋转完成制备[26,27]。通过这些介质能够得到石墨烯，但??离程度相对较低，而且一般还需要后期超声处理，同时这些溶剂属于有机溶剂和介质，有一定毒性。同时，球磨介质由于高能量导致的分解，在球磨过程中球磨溶剂和介质的分解无法避免，导致碎片化和缺陷，从而引进的缺陷和杂质也不可控。所以选择

8、合适湿介质，如干冰，一方面可被用于功能化石墨烯和提高剥离效率，另一方面可减小石墨烯尺寸，同时引进杂质可控[28]。利用基于干冰作为湿介质通过球磨技术制备的石墨烯，还未见其作为前驱体制备石墨烯量子点的报道。本研究采用球磨法制备的石墨