烟草和烟草制品的常规化学分析

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1、烟草和烟草制品的常规化学分析刘惠民研究员第一部分烟草常规化学分析第二部分卷烟主流烟气分析烟草常规化学分析抽样样品制备水分的测定连续流动法原理水溶性糖的测定总植物碱的测定总氮的测定蛋白质的测定氯的测定淀粉的测定总挥发碱的测定氨的测定硝酸根的测定pH的测定灰分的测定钾的测定卷烟主流烟气分析概述卷烟烟气的形成烟气气溶胶分析用烟气的产生与收集人为产物卷烟抽样调节与测试的大气环境常规分析用吸烟机总粒相物和焦油的测定总粒相物中烟碱的测定总粒相物中水分的测定卷烟烟气气相中一氧化碳的测定《卷烟》国家标准第五部分烟草常规化学分析：烟草抽样GB/T19616-2004，ISO4874:2

2、000：烟草成批原料取样的一般原则定义特征，characteristic：烟草的物理学、力学、尺寸、化学、生物学、植物学或感官等方面的性质。批，batch：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。小样，increment：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。实验室样品，laboratorysample：用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。试样，testsample：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。试料，testportion：用以进行检验或观测所取的一定量的试样。烟草常规化学分析：烟草抽样取样单位的选择：随机取样法选择取样单位

3、，周期性系统取样法选择取样单位小样的抽取和单样的组成组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）；500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶）小样数：每个取样单位最少三个。单样大小：单样是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，取决于：烟草类型；取样单位的大小；测定项目的类型和数量。烟草常规化学分析：卷烟抽样GB/T5606.1－2005卷烟抽样（参考ISO8243）一条（10盒、200支）为单位每样五条随机抽样烟草常规化学分析：样品制备烟叶：从实验室样品中随机抽取一部分烟叶，用软毛刷刷去细土和沙粒，抽去主脉。卷烟：剥去卷烟纸和滤材。在40℃以下

4、烘干，直至可用手指捻碎。研磨，过40目筛网。研磨过程中不应明显发热。装入广口瓶，充分混合均匀，密闭保存（最好为旋塞瓶）。烟草常规化学分析：水分的测定水分的存在形式游离水：烟草表面物理吸附水、毛细管凝结水、胶体盐类的潮解水等，以分子间作用力结合在一起。结合水：晶体晶胞中的水，大分子内部结合水，以近似于化学键结合。水分的测定方法烘箱法、共沸蒸馏法、卡尔·费休法、气相色谱法、电导法等。烟草常规化学分析：水分测定烘箱法1、烘箱法的理想适用条件水分的排除应很完全，或排除某种形态的水很完全；水是唯一的挥发物质，样品中不含有其它易挥发物质；样品中各种组分具有热稳定性，即不含有易潮解、

5、易氧化的物质。烟草常规化学分析：水分测定烘箱法2、两种具体的操作方法：在一定条件下烘至恒重，即连续两次加热冷却（在硅胶干燥器中）后重量的变化在一定范围内即认为达到了恒重；在一定条件下连续烘干一定时间，即认为达到了恒重。烟草常规化学分析：水分测定烘箱法3、具体的测定条件2～3g试样（每275cm2放置一个样品盒，只使用一层搁板），在（100±1）℃，烘干2h（新鲜空气入口开1/5，空气排气口开1/3）。4、注意事项样品盒从烘箱中取出放入硅胶干燥器中冷却到室温后，应马上称重，否则烟末样品会重新吸收水分，造成结果偏低。烟草常规化学分析：连续流动法原理连续流动分析是容量分析的自

6、动化，依靠不同直径的蠕动泵泵管实现试剂和样品的定量加入。通过在流路中引入气泡分隔液段，避免样品之间的拖带（carryover)。进样器渗析混合检测器计算机试剂烟草常规化学分析：连续流动法原理连续流动分析经常采用渗析膜去除基质中的干扰物质。连续流动分析适合于快速化学反应体系，慢速反应体系需采用流动注射分析。烟草常规化学分析：水溶性糖的测定连续流动法测定水溶性糖方法总览新试铜灵法－糖类物质铁氰化钾法－总还原物质（CORESTANo.37）对羟基苯甲酸酰肼法－糖类物质（YC/T159，CORESTANo.38）对羟基苯甲酸酰肼法要点强碱性，加热（＞85℃），5min萃取溶剂的

7、选择Ca2+的作用烟草常规化学分析：水溶性糖的测定烟草常规化学分析：水溶性糖的测定烟草类型平均值，％重现性限再现性限白肋烟0.60.40.6香料烟14.51.63.3烤烟20.01.04.7烟草常规化学分析：总植物碱的测定（YC/T160，CORESTANo.35）方法原理总植物碱（以烟碱计）与对氨基苯磺酸和氯化氰反应，氯化氰由氰化钾和氯胺T在线反应产生。460nm比色测定。pH＝7，反应时间4～5min。方法演变过程与紫外分光光度法测定结果的差异注意事项氯胺T与氰化钾的加入次序烟草常规化学分析：总植物碱的测定（YC/T160，CORES