九制陈皮理化检验

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1、九制陈皮理化检验摘要利用紫外一可见光谱分析法分别测定九制陈皮样品溶液中甜蜜素及苯甲酸钠吸光度，进而算出其各自含量。在密闭容器中酸化并加热蒸馏试样，用乙酸铅溶液吸收释放出其中的S02,浓硫酸酸化后再以碘溶液滴定，根据所消耗的腆标准溶液量计算出试样屮的so2含量。关键词：果脯添加剂so2含量1前言果脯蜜饯食品添加剂最严重，食品添加剂违规使用的事件吋有发生。多地调查项目显示果脯行业各个指标的达标率不到50%。调查项目括防腐剂二氧化硫残留量、苯甲酸、甜味剂甜蜜素、安赛蜜、糖精钠，和色素柠檬黄、円落黄、苋菜红、胭脂红。进一步分析发现，防

2、腐剂二氧化硫、苯甲酸存在行业内大范围使用现象，特别是二氧化硫滥用最为严重。这在果脯蜜饯类屮尤其明显，如宁波市，合格率仅为47.2%，远低于其他食品添加剂的合格率。二氧化硫类虽是国家允许的食品防腐剂，但若长期食用二氧化硫超标的产品，对人体冑肠和肝脏会造成危害，会破坏体内维生素B1，引起慢性中毒，引发支气管痉挛和哮喘，甚至可能对细胞造成致突变和致癌变。而如果甜蜜素摄入过量，会对人体的肝脏和神经系统造成危害。本论述就该问题对市场果脯蜜饯进行抽样检测，包括食品添加剂苯甲酸钠、甜蜜素、安赛蜜以及S02残留量、含盐量几个重要指标、2实验目

3、的2.1熟练掌握紫外分光光度法测定溶液某化合物含量以及蒸馏法测定S02残留量2.2熟练掌握紫外分光光度计的使用3实验流程3.1苯甲酸测定3.1.1实验原理a苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过A-A实验找到苯甲酸最大吸收峰位置。b苯甲酸水溶性较差，但苯甲酸的钠盐在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中笨甲酸（钠）含量的测定。3.1.2实验试剂、仪器：苯屮酸、O.lmol/L氢氧化钠溶液、7500或240型紫外-可见分光光度计3.1.3实验步骤a精确

4、称取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后，再用蒸馏水稀释至1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。b制作标准溶液系列：取5mL标准储备液于50mL容量瓶中，用O.OlMNaOH溶液定容。另取6只50mL容量瓶（标号0〜5）分别移取稀释液O.OOmL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、lO.OOmL于容量瓶中,定容。c样品处理：称取待测果脯样品10g（记录实际称取量）置于研钵屮，加入适量0.01M的NaOH,充分研磨。抽滤，注意用氢氧化钠溶液洗涤研钵和布氏漏斗。将滤液收集于

5、同一50mL容量瓶屮，定容。从屮取2.5mL于50mL容量瓶屮，定容。（如果实验中发现浓度不合适，可另取不同体积样品液稀释）e制作A-入曲线：以0号样为参比，对3号样进行扫描，波长范围210〜240mn,每隔5nm测一次，225nm左占隔lnm，找出最大吸收波长。f标准曲线制作与未知样测定：以0号样为参比，在找到的最大吸收波长下测定标准溶液系列的吸光度，最后测定未知液的吸光度。g计算制作标准曲线并计算3.2S02残留量测定3.2.1实验原理a在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的S02,释放物用乙酸铅溶液吸收，吸

6、收后用浓硫酸酸化，再以碘溶液滴定，根据所消耗的碘标淮溶液量计算出试样中的S02含量。b将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗。可以将蒸馏法测定食品屮二氧化硫残留量的回收率由60%提高到90%以上。3.2.2实验仪器全玻璃蒸馏器碘量瓶酸式滴定管分液漏斗（用200ml量筒量取200ml水倾入分液漏斗中，用记号笔在200ml液面处标记下来）3.2.3实验材料及试剂材料的处理直接吸取5.0ml〜10.0ml液体试样置于5.00ml圆底蒸馏烧瓶中。3.2.4实验操作步骤a蒸馏将称量好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250ml水，装上冷凝装置，冷凝

7、管下端应插入碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶屮加入10ml盐酸（1+1）,立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200ml时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。b滴定向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸，1ml淀粉指示液（10g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.OlOmol/L）滴定至变蓝且在30S内不褪色为止.3.2.5结果及计算试样中的二氧化硫总含量按下式进行计算X=[(A-B)X0.01X0.032X1000]/m式中:X-

8、试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/Kg);A-滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(ml);B-滴定试剂空白所用碘标准溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(ml);m-试样质量，单位为克(g);0.032-1ml碘标准溶液［c(