材料表面与界面 09

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1、6复合材料界面的分析表征1现代科学的发展为复合材料界面的分析表征提供了强有力的手段。扫描电镜、红外光谱、紫外光谱、光电子能谱、动态力学分析、原子力显微镜等，在复合材料界面分析表征中得到充分的应用，为揭示界面的本质、丰富界面的理论作出了重要的贡献。26.1增强纤维表面形貌的分析表征碳纤维、有机纤维等先进纤维表面处理的目的都是为了加强纤维与基体界面结合。通常经过表面处理总是使纤维表面的粗糙度增加。6.1.1高性能纤维表面处理后的形态3未处理碳纤维的表面形态低温等离子处理碳纤维表面形态4未处理UHMWPE纤维的电镜照片5电晕处理（左图）和低温空气等离子处理（右图）UHMWPE的电镜照片6铬

2、酸处理后UHMWPE纤维的电镜照片76.1.2增强纤维表面接枝聚合物后的表面形态将玻璃纤维于450℃高温灼烧除去表面浸润剂后，用特定偶联剂进行处理，再用臭氧辐照，然后将玻纤置于水和烯烃单体同时共存环境之中，一定条件下，可引发烯烃单体接枝聚合，在玻纤表面接枝上聚烯烃。8过氧化偶联剂处理前后接枝苯乙烯玻纤的表面形态9接枝玻纤表面与聚苯乙烯浓溶液的浸润状态10氧等离子处理后，经80℃与苯乙烯反应4小时，接枝聚苯乙烯分子链的碳纤维照片11氧等离子处理后，不接触空气，原位接枝聚苯乙烯分子链的碳纤维照片12PBO纤维单丝拔出试验的断口形貌6.1.3复合材料破坏断面的纤维形貌13当复合材料破坏时，

3、纤维断裂的形貌与界面结合的强度有密切联系。若界面结合过于牢固，界面结合强度大于复合材料强度，纤维不发生任何脱粘就与基体树脂同步破坏，断面齐整，没有纤维拔出，试样呈现典型的脆性断裂。这样的界面未能起到松弛应力的作用。若界面结合很弱，纤维与树脂完全脱粘，纤维断裂时从基体中被拔出，纤维表面光滑，几乎看不到基体的残迹。若纤维与基体界面结合适度，当复合材料破坏时，界面脱粘和基体破坏同时发生，从基体中拔出的纤维表面，可粘附有许多基体树脂残迹。146.2增强纤维表面化学、组分功能团及化学反应的分析表征增强纤维经表面处理后，表面的化学组成发生变化，表面产生了一些活性功能团，通过功能团的化学反应，增

4、强了与基体树脂的界面结合。分析表征增强纤维的化学组分、官能团和化学反应，对于揭示复合材料界面的本质，探索复合材料界面的机理，丰富复合材料界面的理论，具有重要的意义。15热重法化学分析法XPS法红外光谱法分析方法16（1）化学分析法羧基分析：将碳纤维与0.15mol/L的乙酸钙溶液一起回流24小时，然后用0.02mol/L的NaOH溶液滴定溶液中的H＋，即可测得表面的-COOH量。17R-COOH+NaOHR-COONa+H2OR-OH+NaOHR-ONa+H2O羧基加羟基分析：碳纤维与稀碱溶液在密封的三角烧瓶中浸泡一周，然后用稀HCl溶液滴定剩余的NaOH，即可测得-COOH和-OH

5、量，已知-COOH量，差值即为-OH量。18（2）热重法根据-COOH在500～800℃分解成CO2，R-OH在900～1000℃分解成CO，由热失重测得CO2和CO的量，可以求出表面-COOH和-OH的量。19（3）红外光谱法a.纯玻纤b.接枝聚苯乙烯的玻纤c.为b与a的差谱图6-19聚苯乙烯接枝玻璃纤维的红外光谱差谱中的2922-3025cm-1峰归属于脂肪与苯环上C-H伸缩振动吸收，696cm-1归属于苯环上5邻氢的C-H弯曲振动吸收，充分证实了接枝聚苯乙烯的存在。局限：灵敏度较低，含量一般要大于5％。20接枝聚丙烯酸碳纤维（萃取后）与纯碳纤维的FT-IR差谱21（4）XPS法

6、图6-21聚三氟乙酸的C1s峰特点：表层几十纳米，灵敏度高，定量分析，给出结构信息22XPS谱图的分峰解析23XPS测定的碳纤维表面官能团含量与氧等离子处理时间的关系246.3增强纤维表面自由基的表征一般认为，增强纤维在低温等离子或射线辐照等处理中，表面会产生活性自由基，依靠自由基与氧的反应在纤维表面引入含氧的活性官能团，或者利用自由基引发乙烯基单体聚合，在纤维表面引入接枝聚合物。如何表征纤维表面的自由基？DPPH与自由基的反应25DPPH正庚烷溶液的紫外光谱DPPH自由基的吸收峰517nmDPPH是一种稳定自由基，其乙醇溶液呈紫色，在可见光区最大吸收峰为517nm。当DPPH溶液中

7、加入自由基清除剂时，溶液颜色变浅，517nm处吸收光度变小。吸收度变小程度与自由基被清除程度呈线形关系26碳纤维表面官能团的分析还原剂，消除自由基，证明等离子处理产生的大部分是游离基，不是酚羟基27图6-25等离子处理时间对自由基浓度的影响在等离子处理初期，自由基浓度迅速增加，处理5分钟后，自由基浓度增加渐趋平缓。28图6-26UHMWPE纤维表面活性的衰减经等离子处理后的UHMWPE纤维暴露在空气中，表面自由基的浓度随时间而衰减，表面活性在逐渐减小。29