食品中糖精钠的测定方法食品中糖精钠的检测分析方法

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1、食品中糖精钠的测定方法︱食品中糖精钠的检测分析方法云南环科仪器有限公司南京科捷分析仪器有限公司驻西南办事处1、主题内容与适用范围　　本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。　　本标准适用于食品中糖精钠的测定。　　最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为10µL时，最低检出量为1．5ng。　　第一篇　高效液相色谱法（第一法）2、食品中糖精钠的测定原理　　样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为10g，进样量为10?L时最低检出量为1．5

2、ng。3、食品中糖精钠的测定试剂3.1　甲醇：经滤膜（0．5µm）过滤。3.2　氨水（l＋1）：氨水加等体积水混合。3.3　乙酸铵溶液（0．02mol／L）：称取1．54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经滤膜（0．45?m）过滤。3.4　糖精钠标准储备溶液：准确称取0．0851g经120℃烘干4h后的糖精钠（C6H4CONNaSO2·2H2O)，加水溶解定容至100．0mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。3.5　糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10．0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜（0．45

3、µm）过滤。该溶液每毫升相当于0．10mg的糖精钠。4、食品中糖精钠的测定仪器　高效液相色谱仪，紫外检测器。5、食品中糖精钠的测定分析步骤5.1　样品处理5.1.1　汽水：称取5．00～10．00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1＋1）调pH约7。加水定容至适当的体积，经滤膜（0．45?m）过滤。5.1.2　果汁类：称取5.00～10．00g，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0．45µm）过滤。5.1.3　配制酒类：称取10．0g，放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1

4、＋1）调pH约7，加水定容至20ml，经滤膜（0．45?m）过滤。5.2　高效液相色谱参考条件5.2.1　色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10µm不锈钢柱。5.2.2　流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5＋95)。5.2.3　流速：1mL/min。5.2.4　检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。5.3　测定　　取样品处理液和标准使用液各10?L(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。5.4　计算　

5、　式中：X1——样品中糖精钠含量，g/kg；　　m1——进样体积中糖精钠的质量，mg；　　V2——进样体积，mL；　　V1——样品稀释液总体积，mL；　　m2——样品质量，g。　　结果的表述：报告算术平均值的三位小数。5.5　允许差　　相对相差≤10%。5.6　其他　　应用5.2的高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠，色谱图如下：　　（图略）第二篇　薄层色谱法(第二法)6、食品中糖精钠的测定原理　　在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行定性和半定量测定。7、食品中糖精钠的

6、测定试剂7.1　乙醚：不含过氧化物。7.2　无水硫酸钠。7.3　无水乙醇及乙醇(95%)。7.4　聚酰胺粉：200目。7.5　盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。7.6　展开剂7.6.1　正丁醇＋氨水＋无水乙醇(7＋1＋2)。7.6.2　异丙醇＋氨水＋无水乙醇(7＋1＋2)。7.7　显色剂　　溴甲酚紫溶液(0.4g/L)：称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇(50%)溶解，加氢氧化钠溶液(4g/L)1.1mL调节pH为8，定容至100mL。7.8　硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)

7、，用水溶解并稀释至100mL。7.9　氢氧化钠溶液(40g/L)。7.10　糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120℃干燥4h后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加乙醇(95%)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠(C6H4CONNaSO2·2H2O)。8、食品中糖精钠的测定仪器8.1　玻璃纸：生物制品透析袋纸或不含增白剂的市售玻璃纸。8.2　玻璃喷雾器。8.3　微量注射器。8.4　紫外光灯：波长253.7nm。8.5　薄层板：10cm×20cm或20cm×20cm。8.6　展开槽。9、食品中糖精钠的测定

8、分析步骤9.1　样品提取9.1.1　饮料、冰棍、汽水：取10.0mL均匀试样(如样品中含有二氧化碳，先加热除去。如样品中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去)置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸(1+1)，用30，20，20mL乙醚提取三