waters xevo tqs液相色谱质谱操作

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1、文件类型作业指导书文件编号NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化学所第6页共6页WatersXevoTQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的WatersXevoTQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。2.仪器设备的主要技术指标：1)梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。2)ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N

2、）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。3)ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间

3、标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。4)系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。5)NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z=785.8）≥1×107，测试样品：Glu-FibrinopeptideB，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z=785.8）：1.48

4、×107；符合指标要求。6)TRIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADHT19,PHOT33,ENLT4,BSAT59,ENLT43,ADHT17,BSA编写李秀琴审核人批准人日期2009.1文件类型作业指导书文件编号NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化学所第6页共6页T10,PHOT88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADHT19：标准偏差为0.02%(23.77min)；PHOT33：标准偏差为0.03%(25.12min)；ENLT4：标准偏差为0.02%(21.83

5、min)；BSAT59：标准偏差为0.01%(21.58min)；ENLT43：标准偏差为0.04%(22.33min)；ADHT17：标准偏差为0.03%(23.31min)；BSAT10：标准偏差为0.02%(24.41min)；PHOT88：标准偏差为0.03%(24.81min)7)系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。一维保留时间重复性(PDA)指标：保留时间标准偏差(SD):≤1.0s；一维峰面积重复性(PDA)指标：峰面积相对标准偏差(%RSD):≤0.5%；一维峰高重复性(PD

6、A)指标：峰高相对标准偏差(%RSD):≤0.9%；二维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。二维保留时间重复性(PDA)指标：保留时间标准偏差(SD):≤1.0s；二维峰面积重复性(PDA)指标：峰面积相对标准偏差(%RSD):≤0.5%；二维峰高重复性(PDA)指标：峰高相对标准偏差(%RSD):≤0.9%；所有检测方式的回收率指标：≥90.0%3.仪器设备的使用环境要求：1)电力要求：仪器室电源要求相对稳定，电压变化要小，最好配备不间断稳压电源，防止意外停电。2)工作温度：19-22度，不要超过25℃，

7、保持恒温。3)相对湿度：50%-70%4.操作程序：4.1开机4.1.1打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源，各部件通过自检后，双击工作站图标进入Masslynx工作站。4.1.2选择Instrument＞MSTune进入调谐界面。编写李秀琴审核人批准人日期2009.1文件类型作业指导书文件编号NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化学所第6页共6页从调谐界面选择Vacuun＞pump，打开真空泵，开始抽真空。机械泵和涡轮分子泵开始工作。4.1.3质谱上的真空灯开始闪烁

8、，当系统达到真空状态，灯变为绿色，不再闪烁，同时观察调谐界面Diagnostics→TurboSpeed泵转速达到100%即可，达到实验状态大约要抽真空4小时（注意：真空规，测量工具，无异常状况通常无需打开，尤其在刚开始抽真空时不要打开。）4.1.4气源压力设置：氮气：90-100psi。氩气：0.05Mpa，不超过0.1Mpa（实验前确认氩气瓶压力，低于1Mpa时需更换氩气。）4.2