数据处理51075

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1、专业设计实验复合羧甲基-磷酸单脂变性淀粉的制备及透明度的测定设计方案报告学院：化学化工与生命科学学院专业：应用化学班级:应化（2）班学号：10010072姓名：汪晶指导教师：刘志军完成时间：2014年3月10日一．实验目的：1、培养文献检索和分析能力，掌握常用文献检索方法和常用检索工具使用。2、了解淀粉变性的原理和方法。3、掌握影响磷酸酯淀粉和羧甲基淀粉变性的影响因素以及制备方法。4、明确变性淀粉的透明度与其取代度的关系。二．实验原理：1、淀粉磷酸单酯制备机理磷酸盐在反应过程中的变化是复杂的，普遍认为各种无机磷酸盐都是通过焦磷酸盐的途径与淀粉反应的，反应过程中的pH值对反应至关重

2、要，磷酸盐在高温下受热脱水分解成焦磷酸盐，酸度的提高能加快脱水速度，而生成的焦磷酸盐与淀粉的-OH基反应生成磷酸酯淀粉。据研究认为：28%磷酸基与C2原子结合，9%磷酸基与C3原子结合，63%磷酸基与C6原子结合，酯化程度C6>C2>C3。在上述反应中添加适量尿素或其他酰胺可起催化作用。正磷酸盐为酯化剂的反应机理：用Na2HPO4和NaH2PO4混合盐为酯化剂，在130℃-160℃下加热，氢离子具有催化作用，但在Ph＞6.5以上反应效率会低很多。这两种正磷酸盐受热都脱水分解成焦磷酸盐。而生成的焦磷酸盐与淀粉的-OH基反应生成淀粉磷酸酯。反应方程式如下：Na5P3O10+H2O→N

3、a2HPO4+Na3HP2O7→NaH2PO4+Na4P2O7St―OH+Na3HP2O7→St―O―PO3HNa+Na2HPO42、羧甲基淀粉的合成机理：羧甲基淀粉是利用淀粉分子中葡萄糖残基中C2、C3和C6上的羟基所具有的醚化反应能力，与氯乙酸在氢氧化钠的碱性条件下发生SN2双分子亲核取代反应而制的。羧甲基反应主要分以下两步进行：第一步是碱化反应。淀粉颗粒中同时存在着结晶区和无定形区，结晶区的存在使淀粉不易溶于水，颗粒结构不易被破坏，不易发生化学反应，所以要使反应顺利进行必须破坏结晶区。碱化处理的目的是疏松淀粉颗粒，破坏淀粉的结晶结构，使淀粉充分膨胀，生成Starch-ONa

4、活性中心。在碱化过程中，淀粉吸附碱后，颗粒膨胀，大量的碱分子向膨胀的淀粉颗粒内部渗透，与淀粉结构单元上的羟基反应生成淀粉钠盐即羧甲基化反应的反应活性中心，同时也破坏了淀粉的结晶结构，反应过程如下：Starch-OH+NaOH-----＞Starch-ONa+H2O第二步是醚化反应，也叫羧甲基化反应。在这个阶段，活性中心Starch-ONa和氯乙酸在碱性条件下进行结合，发生SN2双分子亲核取代反应，生成羧甲基淀粉钠。反应过程如下：Starch-ONa﹢C1CH2COOH﹢NaOH--→Starch-O-CH2COONa﹢NaC1﹢H2O同时，NaOH还可与C1CH2COOH发生下列

5、副反应:C1CH2COOH﹢2NaOH--→HOCH2COONa﹢NaC1﹢H2O反应产物中除了羧甲基淀粉钠外还有少量的氯化钠、羟乙酸钠等副产物。碱化过程中生成的活性中心越多，氯乙酸的利用率越高，羧甲基淀粉的取代度就越高。副反应的发生，使得醚化剂失活，转化率降低，一般可以通过控制碱用量，找到合适的合成条件如合成方法，温度，时间等。羧甲基取代度的增加，会逐渐增加羧甲基淀粉在水中的溶解度，在较高取代度时羧甲基淀粉在冷水中可溶。3、磷酸酯淀粉取代度测试每个葡萄糖残基被磷酸根基团取代的数量称为取代度（DegreeofSubstitution），常用英文缩写DS来表示。测定磷酸酯淀粉的取代

6、度时需先将样品中的游离磷洗涤除去，低取代度的在室温水中不膨胀的样品可用蒸馏水进行洗涤；对在室温水中膨胀性大的试样（高取代度的）可用7:3甲醇溶液或乙醇溶液进行洗涤，洗涤后烘干待用。磷钼蓝法原理：磷酸酯淀粉中所含的结合磷可用浓硫酸湿法消化分解，使其转化为磷酸，然后在强酸性及还原剂存在下，与钼酸铵反应生成磷钼酸铵，再被还原为蓝色的钼蓝，其蓝色的深浅与样品中含磷量成正比。三．实验仪器及药品：仪器：分光光度计（UV-120-02型），电热恒温水浴锅（HH.S2.4型），磁力搅拌机，YP601N型电子天平，DHG-9123A恒温水箱，SHZD型循环水真空泵，100目/25.4mm筛，其他常

7、用玻璃仪器。药品：玉米淀粉，尿素，磷酸氢二钠，磷酸二氢钠，氯乙酸，5%稀磷酸，氢氧化钠，95%乙醇，90%乙醇，冰醋酸，浓硫酸，浓硝酸，2mol/L盐酸，0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，26%硫酸溶液，2%钼酸铵溶液，5%抗环血酸溶液，磷酸二氢钾，30%过氧化氢。四．实验步骤：1、CMS合成（采用乙醇-水溶剂法）称取20g淀粉（干基），加入250mL三口反应瓶中，然后加入乙醇（95%）80mL，搅拌均匀后加入氢氧化钠（总量的2/3左右），在40℃碱化30min，之