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时间:2018-10-17
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1、电子显微分析四川大学分析测试中心王辉2008年9月联系方式办公室:85412850手机:13982005852E_mail:scu_wanghui@163.com参考资料:电子显微镜图象分析原理与应用,黄孝瑛著,宇航出版社198979.871/14电子显微镜的原理和设计,西门纪业,葛肇生编著,科学出版社197979.871/2电子显微镜的原理和应用,朱宜,张存编著,北京大学出版社198379.871/4电子显微镜,朱祖福等编,机械工业出版社198479.871/6电子显微镜与超微结构,郭仁强编著,人民卫生出版社198579.871/9其它仪器分析相关书籍1.电镜的诞生
2、与发展1923LouisDeBroglie指出:光、电子、质子均有波、粒二象性,电子束可以代替光波成像1926H.Busch提出“轴对称磁场对电子束起透镜作用”1932德国Knollhe和Ruska制成第一台12×透射式电镜1940英国剑桥大学制成第一台扫描式电镜50年代末期起,我国也开始研制并生产电镜80年代中期,我国开始引进生产国外高性能电镜2.电镜的应用微观形貌和结构成分分析3.电子光学3.1光的折射和光学透镜成像(1)光的折射(2)凸透镜的成像原理(3)光学显微镜的原理3.2光的衍射和光学显微镜分辨本领理论极限(1)光的衍射结论:埃利斑半径与照明光源波长成正
3、。(2)光学显微镜分辨本领理论极限分辨率的定义——设某成像装置所能区分开两点(或两条线)之间的最小距离为δ,则这一成像装置的最佳分辨率d即为δ。分辨率d是衡量成像仪器的重要指标,也是各种因素的综合参数指征。人眼睛的分辨率一般不高于0.2mm(d≈0.2mm)。理论极限:照明光源的半波长。(3)放大倍率M与分辨率d的关系放大倍率M=像长/物长但必须保证在一定成像质量的前提下才有意义有效放大倍率M=d(人眼)/d(仪器)即,相对于人眼睛的分辨率,仪器所能提高分辨率的倍率?光镜M=d(人眼)/d(光镜)=0.2mm/0.2μm=1000×?电镜M=d(人眼)/d(电镜)=0
4、.2mm/0.2nm=100万×结论:突破光学显微镜分辨本领和有效放大倍数的极限,必须寻找一种即要波长短,又能使之聚焦成像的新型照明源。3.3电子的波动性及其波长电子的波长与其加速电压平方根成反比,加速电压越高,电子波长越短。3.4电子透镜静电透镜磁透镜3.5电磁透镜的像差(1)几何像差:由于透镜磁场几何缺陷引起的,包括球差、像散和像畸变。球差产生机理;影响;像散(2)色差由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。可以用消像散器适当地进行补偿。像畸变3.6电磁透镜的分辨本领不同电磁波的波长对成像分辨率的限制可见光:红、橙、黄、绿、青、蓝、紫—
5、—波长λ大约在0.78~0.39μm,因此,光镜的最佳分辨率d=0.39μm/2≈0.2μm使用紫外光的荧光显微镜的分辨率可以更高一点电子束的波长极短(λ<1nm),考虑到其他制造技术和工艺的限制,电镜的分辨率也可以达到d=0.2nm以上3.7电子束与固体样品的相互作用结论:二次电子:SEM;表面形貌;图像分辨率好,能量低。背散射电子:SEM;成分+形貌;图像分辨率低,能量分布广。透射电子:TEM。特征X射线:EDS,WDS;成分分析。俄歇电子:电子能谱;表面成分分析。4.电子显微镜的基础知识4.1电子显微镜的分类透射电子显微镜(TEM)——以电子束照射样品,利用透过
6、样品的电子束穿越电磁场透镜,形成放大影像。扫描电子显微镜(SEM)——以电子探针(极细的电子束)在样品上做不停的轰击扫描运动,将反射回来的“二次电子”收集成像。分析型电子显微镜——将具有波谱(WDS)、能谱(EDS)等分析功能分析仪器与透射或扫描电镜结合起来,进行形态和成分分析的电子显微镜。扫描隧道式电子显微镜(STM)——用纳米级直径的金属探针、以极其接近的距离在样品表面上,做连续扫描运动,将隧道效应产生的微弱电流检测出来,并处理成影像信息以供显示。原子力显微镜(AFM)——针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过光学检测法或
7、隧道电流检测法,可测得针尖对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。环境扫描电镜(ESEM)4.2电子束的产生电子束由电子枪产生(灯丝)热电子发射:场发射:4.3电子束的特点具有一定的指向和速度、自身带有负电荷的电子流具有波、粒二象性受“洛仑兹”力作用,穿越磁场时会偏转前进方向即折射,透镜成像的基础电子束轰击生物样品,会在不同深度激发出不同信息的电子信号,只有样品很薄时,才能穿透样品另一侧波长极短,不能被人眼直接观察;但可使某种胶片感光或荧光屏发光,从而转化为可供观察的信息形式波长λ与加速电压V相关,电压恒定则波长也单纯(有利于成像质
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