实验五苯妥英钠的制备完结版

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1、WORD可编辑文档福州大学实验报告课程名称：化学制药实验实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿实验项目名称：苯妥英钠的合成学生姓名：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿年级专业：2008级制药工程学号：＿＿＿＿S040803123＿＿＿＿同组学生姓名：童林足苏晓珊严炜许春萍指导老师：唐凤翔薛蓬春实验地点：化学化工学院实验南楼210实验日期：2011年6月13日~6月15日化学化工学院技术资料专业分享WORD可编辑文档实验五苯妥英钠（PHenytoinSodium）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和

2、实验方法。2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下：技术资料专业分享WORD可编辑文档一、实验材料与设备表1所用的玻璃仪器及规格仪器名称仪器规格仪器数量烧杯500ml1250ml150ml1量筒100ml150ml125ml110ml1水槽150mm1三颈瓶250ml1锥形瓶250ml1抽滤瓶250ml1球

3、形冷凝管250mm1温度计100℃1玻璃棒3干燥管1漏斗1布氏漏斗1表2所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml脲素1.2g浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml技术资料专业分享WORD可编辑文档表3所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家列四孔智能水浴锅ZKSY郑州长城科工贸有

4、限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司一、实验操作步骤（一）安息香的制备1、于250ml锥形瓶内加入VB16.0g（白色结晶性粉末。有微弱特臭、味苦，有潮解性。熔点248℃，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于醚和苯中，相对分子量300.81，计算可知加入的VB1为19.

5、946mmol）、蒸馏水30mL、无水乙醇60mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB1溶解；2、加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH22.5mL（VB1在碱性条件下会分解，所以NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却），充分摇动；3、快速加入新蒸馏的苯甲醛（因为蒸馏的过程耗时太长，我们直接用瓶装的苯甲醛代替）22.5mL（无色液体，具有类似苦杏仁的香味，熔点为－26℃。沸点为178℃，相对密度为1.0415（10／4℃），能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水，能进行水蒸气蒸馏，相对分子质量为106.12，计算可知加入的苯甲醛为220.

6、8mmol），置于装有适量冰水的水槽中，冰水浴下搅拌40min，放置两天；4、两天后瓶中析出大量淡黄色针状晶体，抽滤，用100ml冰水分多次洗涤，得安息香粗品。5、粗品用95%的乙醇溶液精制，晶体转移至500ml烧杯中，水浴70℃下少量多次加入95%乙醇，搅拌至固体恰好全部溶解（用去乙醇溶液410ml），室温冷却，晶体重新析出，抽滤，用少量冰水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到乳白色安息香晶体。烘干称重（因为第一次A抽滤得到的滤液又析出很多晶体，故进行第二次抽滤B，两次得到的晶体质量分别为A：14.013g、B：1.119g），测熔点（两次测得的熔

7、点分别为A：138~140℃，B：135~137℃，二者的熔点很接近，可认为是同一种物质）。纯安息香为白色针状结晶，熔点132～137℃，参考熔点：133℃技术资料专业分享WORD可编辑文档（理论与实际熔点的差异可能是由制得的安息香中所含的杂质导致的）（二）二苯乙二酮的制备1、搭建油浴装置，在装有转子、温度计、球型冷凝器的250mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8g（相对分子量为212.24，计算可知加入的二苯乙醇酮为37.69mmol），稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20mL。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（110℃左右），反应2h（反应

8、中硝酸被还原，产生棕红色一氧化氮、二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色，可从冷凝器顶端装一导管，将其导入0.25mol/LNaOH溶