深色油脂酸值测定新方法的研究　

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1、深色油脂酸值测定新方法的研究（内蒙古商贸职业技术学院工程系，内蒙古呼和浩特010030）摘要：针对国家标准方法测定深色油脂酸值时存在难以判断滴定终点的问题，尝试添加中性饱和NaCI溶液并结合减少试样量，建立了一种既简便又准确的深色油脂酸值测定新方法。关键词：深色油脂；酸值；饱和食盐水；电位滴定法中图分类号：TQ646文献标识码：A文草编号：1007-6921(XX)08—0080—02油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需K0H的mg数。它既是反映油脂品质的一项重要指标，又是油脂精炼车间在碱炼操作时计算加碱量和碱液浓度的重要依据

2、。因此，准确地测定油脂的酸值尤为重要。油脂酸值的测定通常采用作为国家标准分析方法的中和滴定指示剂变色法。该法用于测定浅色油脂酸值时可以通过酚酞指示剂变色来清楚地判断滴定终点，而用于测定毛糠油、毛棉油、毛菜油以及其他深褐色油脂酸值时，则由于油脂本身颜色的干扰而难以观察到指示剂的变色，即难以判断滴定终点。虽然可以通过少取试样和多加溶剂来改善滴定终点的判断，但油样颜色深黑时，过少的试样会加大测定误差，而过多的溶剂用量又会造成溶剂浪费和由于滴定终点的判断难度增加而加大系统误差。王苏闽等人采用百里酚蓝代替酚酞指示剂使深色油脂滴定终点的判断得到了

3、改善，但由于百里酚蓝指示剂的变色范围处于某些深色油脂本色附近，仍然存在滴定终点难以判断的问题。因此很有必要进一步研究深色油脂酸值测定的方法。利用饱和食盐水的破乳作用及其对微过量碱的竞争优势，在深色油脂中添加适量中性饱和食盐水，然后按照国标法进行滴定操作，就可以清晰地观察到滴定终点，从而使测定结果准确无误而且精密度高。1材料与方法1.1试样毛糠油；各等级菜子油、酸化油1.2试剂0.1mol/LK0H标准溶液；中性乙醇-乙醚混合溶剂：临用时，以0.1mol/LKOH标准溶液滴定至微红色30s不退色；1%酚酞乙醇溶液；中性饱和食盐水。所有药

4、品均为分析纯。1.3仪器AE240电子天平：梅特勒-托利多仪器有限公司，感量o.0001g；DELTA320pH计：梅特勒-托利多仪器有限公司；磁力搅拌器：JB-1型，上海雷磁仪器厂。1.4操作方法准确称取样品适量，置150ml锥形瓶中，加入一定体积的中性乙醇——乙醚混合溶剂，充分摇匀，待油样完全溶解后，加入2〜3滴酚酞作指示剂，再添加若干中性饱和食盐水，充分振摇。用已标定的0.1mol/LK0H标准溶液滴定至食盐水溶液层的颜色呈微红色，30s不消失为止，按国标法计算油样酸值。2结果与讨论2.1饱和食盐水的添加量对酸值测定的影响称取一

5、定量毛糠油试样，加入50ml混合溶剂和不同量的中性饱和食盐水，做二次平行测定，取平均值。740)this.width=740"border=undefined>注：表示无法判断滴定终点，下同；RSD=均方差/平均值X100%由表1可见，在不加饱和食盐水时，即使试样量比国标法规定的取样量少，其滴定终点也无法判断；而饱和食盐水的加入可以明显地判断滴定终点而得到测定结果。这可能是因为未加饱和NaCI溶液时，滴定反应系统由于脂肪酸盐的生成而易发生乳化现象，致使油脂本身的颜色掩蔽了指示剂的变色，故无法确定滴定终点；而饱和NaCI溶液的加入破坏了

6、这种乳化现象而使反应系统呈现明显的油水两相，而且部分酚酞指示剂以及上层酸碱中和反应达到滴定终点后的微过量碱沉于食盐水层，因此可以通过食盐水层颜色的变化来间接判断滴定终点。而饱和食盐水加入量从10ml増加到50ml，其酸值变化很小，相对标准偏差RSD仅0.22%，即饱和食盐水用量对测定结果几乎无影响。故可在便于观察的基础上厉行节约，取饱和食盐水20ml即可。2.2试样量对两法测定结果的影响称取不同量的深色毛糠油10份，分别按本法和国标法测定酸值：740)this.width=740Uborder=undefined>注：本法中饱和食盐水

7、用量为20mL，混合溶剂用量为50mIo由表2可见，当毛糠油试样量达2.0g时，采用国标法测定已无法判断滴定终点，而且毛糠油试样量<2.0g所测得的结果很不稳定；而采用本法测定时，试样量在0.25〜5.0g范围内均可清晰地判断出滴定终点，只不过试样量在1.0〜3.Og范围内的测定结果最稳定，超出此范围均存在较大的误差，如图1所示。不同试样量所测定的酸值稍有出入，由t检验结果知：这是由酸值测定中的各种随机因素影响造成的，属于偶然误差，而非真实差异。2.3溶剂用量的优化称取2.5g深色毛糠油试样6份，加入不同量的混合溶剂，各加入20ml饱

8、和食盐水，测定酸值：740)this,width=740"border=undefined>测定深色油脂酸值时，溶剂用量一般要在国标法用量基础上适当增加以便淡化油脂色泽。但表3表明，试样中添加了中性饱和食盐水后，溶剂用量