唑虫酰胺的水中光解特性

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1、唑虫酰胺的水中光解特性　　摘要：试验以氙灯为人工光源，光照度为3832～5907勒克斯，紫外强度为31.3～32.9微瓦/平方厘米，温度25±2℃下对唑虫酰胺进行了水中光解试验。试验测得唑虫酰胺在水中的光解半衰期为18.1小时，依照农业部《化学农药环境安全评价试验准则》（2010）中对农药光解特性等级划分标准的规定，唑虫酰胺在水中的光解特性等级为“Ⅳ级（较难光解）”。　　关键词：唑虫酰胺；水中光解　　农药在施用后，无论以何种方式最终都会进入到环境中，无论是直接喷洒于植物表面，还是通过挥发或淋溶进入土壤表层、水体和大气，均会受到太阳光的照射而发生光化学降

2、解，农药的光解特性也是评价农药对生态环境安全性的重要指标之一。　　1农药性质　　唑虫酰胺，ISO通用名称：Tolfenpyrad，CAS号：129558-76-5，化学名称：4-氯-3-乙基-1甲基-N-{[4-（4甲基苯氧基）苯基]-甲基}1-H-吡唑-5-羧酰胺。分子式：C21H22C1N3O2，分子量：383.87（按1999年国际相对原子质量计）。物理性状：白色固体粉末。理化性质：熔点（℃）：87～89℃，分解温度（℃）：252，蒸气压（25℃）：-7帕，相对密度（25℃）：1.18克/厘米，溶解度（25℃）：水中为0.087毫克/升，在有机溶

3、剂中（克/升）：正己烷中7.41、甲醇中59.6、乙酸乙酯中339、甲苯中366、丙酮中368、二氯甲烷中>500。稳定性：pH4-9（25℃），水解半衰期DTS0均为1年以上，水中光解半衰期（25℃，765瓦/平方米，300～800纳米）：蒸馏水中DT5035.2小时，自然水中DTS035.0小时。结构式：　　2材料与方法　　2.1仪器设备　　AP14000QtrapLC/MS/MSSystem，ShimadzuLC-20ASystem，Xutemp氙灯光解恒温试验箱，UV-A紫外辐照计（UV-365探头），T-10M照度计（CONICA），石英光解

4、管。　　2.2试验条件　　试验在25±2℃恒温条件下进行。光源：氙灯（人工光源）。照度为3832-3907勒克斯，紫外强度为31.3～32.9微瓦/平方厘米。　　2.3主要试剂　　乙腈、丙酮、二氯甲烷为进口色谱纯。　　2.4?验方法　　2.4.1唑虫酰胺标准溶液的配制乙腈储备液的配制：准确称取96.5%的唑虫酰胺原药0.05033克于小烧杯中，加入乙腈将其溶解并定量转至50毫升容量瓶中，定容，配得浓度为971.4毫克/升的唑虫酰胺乙腈储备液。　　标准溶液系列的配制：吸取不同体积的乙腈储备液，以乙腈为溶剂，配制浓度为0.002、0.005、0.01、0.

5、02、0.04、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、10.0、5和100.0毫克/升的唑虫酰胺系列标准溶液。　　2.4.2试验溶液的配制准确吸取浓度为100.0毫克/升的唑虫酰胺标准液溶液400.0微升于1000毫升容量瓶中，加入纯水并定容，配得溶液浓度为0.04毫克/升的试验溶液。超声20分钟，备用。　　2.4.3光照准确移取50.0毫升上述试验溶液于具塞石英光解管中，封口膜密封，置于光反应仪中照射。光源为氙灯，照度为3832～3907勒克斯，紫外强度为31.3～32.9微瓦/平方厘米。试验在25±2℃恒温条件下进行。　　2.4.4取样在120

6、小时的试验期间，取样14次，测定水样中唑虫酰胺的残留浓度。取样同时记录光照强度和紫外强度。光解试验过程中隔离其他光源。　　2.4.5样品的前处理将取出的样品定量转至分液漏斗中，以2x20毫升二氯甲烷液液萃取2次。合并二氯甲烷萃取液，　　旋转蒸发仪浓缩至干。准确移入5.0毫升乙腈将残留物充分溶解，经0.22微米滤膜过滤，LC-MS测定。　　2.4.6水中添加回收率试验准确移取纯水50.0毫升于分液漏斗中，分别加入浓度为1.0毫克/升唑虫酰胺的标准溶液100微升、10.0毫克/升的标准溶液100微升和10.0毫克/升的标准溶液200微升，使添加浓度分别为0

7、.002、0.02和0.04毫克/升，每个条件设3个平行，同时设空白对照。以2x20毫升二氯甲烷液液萃取2次。合并二氯甲烷萃取液，旋转蒸发浓缩至干。添加浓度为0.002毫克/升样品中准确移入2.0毫升乙腈，0.02和0.04毫克/升样品中准确移入5.0毫升乙腈将残留物充分溶解，再经适当稀释后，经0.22微米滤膜过滤，LC-MS测定。　　2.5分析与测定　　2.5.1LC-MS测定条件LC-MS测定条件见表1和表2。　　2.5.2唑虫酰胺标准曲线的绘制将浓度为0.01、0.02、0.04、0.05、0.1、0.2和0.5毫克/升的唑虫酰胺系列标准溶液在上

8、述色谱条件下进样测定。以标准溶液的浓度对响应值（峰面积）进行线性回归。　　2.5.3样品测定经