057 溶解热测定

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1、溶解热的测定[适用对象]药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）、生物工程专业[实验学时]3学时一、实验目的1、用量热法测定KNO3在水中的溶解热。2、掌握测温量热的基本原理和测量方法。3、了解量热法测定积分溶解热的基本原理。二、实验原理物质溶解时常伴有热效应，此热效应称为该物质的溶解热。物质的溶解热通常包括溶质晶格的破坏和溶质分子或离子的溶剂化。其中，晶格的破坏常为吸热过程，溶剂化作用常为放热过程，溶解热即为这两个过程的热量的总和。而最终是吸热或放热则由这两个热量的相对大小所决定。温度、压力以及溶质和溶剂的性质、用量、是

2、影响溶解热的显著因素，根据物质在溶解过程中溶液浓度的变化，溶解热分为变浓溶解热和定浓溶解热，变浓溶解热又称积分溶解热，为定温定压条件下一摩尔物质溶于一定量的溶剂形成某浓度的溶液时，吸入或放出的热量，定浓溶解热又称微分溶解热，为定温定压条件下一摩尔物质溶于大量某浓度的溶液时，产生的热量。积分溶解热可用量热法直接测得，微分溶解热可从积分溶解热间接求得，方法是，先求出在定量溶剂中加入不同溶质时的积分溶解热，然后以热效应为纵坐标，以溶质摩尔数为横坐标绘成曲线，曲线上的任何一点的斜率即为该浓度时的微分溶解热。9--量热法测定积分溶解热，通常在被认为

3、是绝热的量热计中进行，首先标定该量热系统的热容量，然后通过精确测量物质溶解前后因吸热或放热引起量热体系的温度变化，来计算溶解过程的热效应，并据此计算物质在该溶液温度、浓度下的积分溶解热。1．量热系统热容量的标定用一已知积分溶解热的标准物质，在量热计中进行溶解，测出溶解前后量热系统的温度变化值ΔTS，则量热系统的热容C可以根据下式计算：式中mS和MS分别为标准物质的质量和摩尔质量，ΔHS为标准物质在某溶液温度及浓度下的积分溶解热，此值可由手册上查得，C为量热系统的热容。2．积分溶解热的测定将上式用于待测物质即得：式中m和M分别为待测物质的质

4、量和摩尔质量，ΔT为待测物质溶解前后量热系统的温度变化值；C为已标定的量热系统的热容。三、仪器设备溶解热测定装置一套（见图1）（1.贝克曼温度计；2.搅拌器；3.杜瓦瓶；4.加样漏斗；5.加热器。）天平（感量0.1g）一台秒表（1/10S）一块干燥器一个放大镜一个500ml容量瓶一个9--20ml称量筒二个KNO3(A.R.)固体KCl(A.R.)固体图1四、相关知识点本课程知识点综合：（一）贝克曼温度计构造及使用1．结构特点贝克曼（Beckmann）温度计是一种用来精密测量体系始态和终态温度变化差值的水银温度计。它的构造如图2所示，其主

5、要特点如下：（1）、刻度精细刻线间隔为0.01℃，用放大镜可以估读至0.002℃，因此测量精密度较高。图2（2）、温差测量由于水银球中的水银量是可变的，因测水银柱的刻度值就不是温度的绝对读数，只能在5～6℃量程范围内读出温度差△T。（3）、使用范围较大可在－20℃至＋120℃范围内使用。这是因为在它的毛细管上端装有一个辅助水银贮槽，可用来调节水银球中的水银量，因此可以在不同的温度范围内使用。例如，在量热技术中，可用于冰点降低、沸点升高及燃烧热等测量工作中。2．使用方法这里介绍两种温度量程的调解方法：（1）恒温浴调解法9--（a）首先确定所

6、使用的温度范围。例如测量水溶液凝固点的降低需要能读出1℃至－5℃之间的温度读数；测量水溶液沸点的升高则希望能读出99℃至105℃之间的温度读数；至于燃烧热的测定，则室温时水银柱示值在2至3℃之间最为适宜。(b)根据使用范围，估计当水银柱升至毛细管末端弯头处的温度值。一般的贝克曼温度计，水银柱由刻度最高处上升至毛细管末端，还需要升高2℃左右。根据这个估计值来调节水银球中的水银量。例如测定水的凝固点降低时，最高温度读数拟调节至1℃，那么毛细管末端弯头处的温度应相当于3℃。(c)另用一恒温浴，将其调至毛细管末端弯头所应达到的温度，把贝克曼温度计

7、置于该恒温浴中，恒温5℃以上。(d)取出温度计，用右手紧握它的中部，使其近乎垂直，用左手轻击右手小臂。这时水银即可在弯头处断开。温度计从恒温浴中取出后，由于温度差异，水银体积会迅速变化，因此，这一调节步骤要求迅速、轻快，但不必慌乱，以免造成失误.(e)将调节好的温度计置于预测温度的恒温浴中，观察其读数值，并估计量程是否符合要求。例如实验二凝固点降低法测摩尔量中，可用0℃的冰水浴予以检验，如果温度值落在3～5℃处，意味着量程合适。若偏差过大，则应按上数步骤重新调节。(2)标尺读数法对操作比较熟练的人可采用此法。该法是直接利用贝克曼温度计上部

8、的温度标尺，而不必另外用恒温浴来调节，其操作步骤如下：9--(a)首先估计最高使用温度值。(b)将温度计倒置，使水银球和毛细管中的水银徐徐注入毛细管末端的球部，再把温度计慢慢倾斜，使贮槽中的水