毕业设计论文选题报告

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1、毕业设计(论文)选题报告设计(论文)题目：1-溴丁烷的制备与优化学生姓名：罗玉成学号：201201011102系别：化工系班级：化工1211指导教师：刘小忠职称：2014年09月29日选题报告填写要求1．选题报告作为毕业设计（论文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成，经指导教师签署意见审查后生效。2．选题报告内容可以用手写也可以打印。手写时必须用黑墨水笔或蓝黑墨水笔工整书写；打印时按教务处统一设计的电子文档标准格式打印，正文内容一律用宋体、小四号，行距为20磅。禁止打印在其它纸上后剪贴。完成后应及时

2、交给指导教师签署意见方可进入毕业设计阶段。3．学生查阅资料的参考文献应在5篇及以上（其中辞典、手册不超过2本），选题报告的字数要在1000字以上。4．有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T7408-94《数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法》规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。如“2005年9月26日”或“2005-09-26”。1、课题的研究意义1-溴丁烷是一种重要的有机化工原料，可以用作稀有元素萃取剂、烷基化试剂、溶剂及有机合成原料。以正丁醇、溴化钠和硫酸为原料来制备。1-溴丁烷是一个传统的大学基础有机化学实验，是卤代烃合成实验的一个范例。通过该实验可以使

3、学生巩固由醇制备溴代烃的原理及方法、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作、掌握液体产品的纯化单元操作，如洗涤、干燥、蒸馏等。但实验过程如果控制不当，容易造成副产物增多，产物收率低，甚至实验失败。11-溴丁烷制备实验的原理1.1主反应原理实验通过丁醇的溴化反应来制备目标化合物。反应方程式如下所示：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBrn-C4H9Br+H2OH2SO4该主反应为可逆反应，HBr过量有利于提高产率，实验中通过NaBr和H2SO4反应生成HBr，体系中的H2SO4同时还起到催化脱水作用。由于该反应较慢，需要在一定的温度下反应一定的时间

4、，同时为防止反应物醇被蒸出，所以需采用回流装置——球型冷凝管，其冷凝面积大，各处截面积不同，气态物易冷凝回流下来；为防止HBr逸出污染环境，需安装气体吸收装置，吸收剂原则上应该是价格便宜、对环境无污染并对被吸收的气体有大的溶解度。由于HBr与水的相容性好，本实验可以采用水为吸收剂，也可采用吸收效果更好的稀碱溶液。1.2副反应原理反应物丁醇在H2SO4的作用下脱水，生成醚、烯等副产物，如下反应式所示：CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH=CH2+H2O2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2OH

5、2SO4H2SO41.3产物净化原理粗产品中含有的未反应的醇和副反应生成的醚，可以用浓H2SO4洗涤除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐：+H2SO4C4H9OH+C4H9OC4H9H2SO4C4H9OH2HSO4C4H9OC4H9HHSO421-溴丁烷制备实验过程在50mL的圆底烧瓶中加入10mL水和10mL浓硫酸，混合均匀后冷至室温。再加入6.2mL正丁醇和8.3g无水溴化钠，充分摇匀后加入数粒沸石，装上回流球型冷凝管和气体吸收装置，保持沸腾而又平稳回流约30～35min至反应完成。待反应液冷却，改为蒸馏装置，蒸出粗产品正溴丁烷，直到无油滴蒸出为止。将馏出液转入分液

6、漏斗，依次用等体积的水、浓硫酸、水、饱和NaHCO3、水洗涤，转入干燥的锥形瓶中，加入2g左右的块状无水氯化钙干燥，摇动锥形瓶，至溶液澄清为止。将干燥好的产物转入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集99～103℃的馏分即可。31-溴丁烷制备要点3.1硫酸浓度的控制实验通过NaBr和62.2%的H2SO4(10mL浓硫酸＋10mL水)反应生成HBr，而没有采用传统的68.2%的H2SO4(20mL浓硫酸＋15mL水)，目的在于减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化，同时水的存在可以增加HBr溶解量，使HBr不易逸出反应体系，减少HBr损失和环境污染。在该浓度下，如果控制得好，基

7、本上没有HBr气体从冷凝管顶端逸出。但为了安全起见，避免产生酸雾，减轻实验室的空气污染，还是安装了气体吸收装置。3.2加料控制加料时，要使物料充分摇匀混合，尤其不能使溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，以防止硫酸局部过浓，产生氧化副反应，使产品颜色加深。该副反应的反应式如下：2NaBr+3Br2SO2H2ONaHSO43.3回流时间的控制为了探讨最佳的反应时间，通过不同回流时间的实验，发现回流30min时，反应基本完成，再增加反应时间，1-溴丁烷的收率不随之增加，因此，控制反应回流时间为30～35min。3.4蒸馏时间的控制粗蒸1