仪器分析实验指导书邱会东

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1、-93-仪器分析实验指导书邱会东重庆科技学院化学化工学院2008.1前言-93-《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据

2、的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。目录-93-实验一吸收光谱的绘制4实验二高吸光度示差分析法测量铬9实验三水溶液中铬、钴的同时测定12实验四紫外吸收光谱法测定水中的总酚14实验五分光光度法同时测定维生素C和维生素E16实验六原子吸收测定最佳实验条件的选择18实验七原子吸收光谱法测定饮用水中的钙21实验八原子吸收光谱法测定水中镁的含量23实验九原子吸收光谱法测定钢中的铜26实验十原子吸收分光光度法测定豆乳粉中的铁、铜28实验十一发射光谱定性分析30实验十二发射光谱半定量分析33

3、实验十三合金钢中锰的光谱定量分析35实验十四荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量37实验十五荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸39实验十六二氯荧光素最大激发波长和最大发射波长的测定41实验十七分子荧光法测定奎宁的含量43实验十八水中pH值的测定（玻璃电极法）44实验十九氯离子选择性电极性能的测试47实验二十自来水中含氟量的测定——标准曲线法和标准加入法49实验二十一水中I-和Cl-的连续测定（电位滴定法）51实验二十二阳极溶出伏安法测铅55-93-实验二十三单扫描示波极谱法测定铅和镉58实验二十四汞膜电极阳极溶出法测定微量铅60实验二十五气相色谱法测定混合醇62实验二

4、十六气相色谱定性分析64实验二十七苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量66实验二十八气相色谱法测定大气中的苯系物68实验二十九气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量71实验三十气相色谱法定量分析乙醇中水含量73实验三十一液相色谱法测定污染水样中的苯和甲苯74实验三十二苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样76实验三十三间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样80实验三十四红外光谱法测定简单机化合物的结构84附录85-93-实验一吸收光谱的绘制一、实验目的1.初步熟悉722型分光光度计的使用方法。2.熟悉测绘吸收光谱的一般方法。3.学习标准曲线定量方法。二、实验原理在建立一个

5、新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH值的选择及显色化合物影响等。此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。在pH=3～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen）生成稳定的橙红色络合物，λmax＝508nm,ε＝1.1×104L/（mol·cm），lgβ3=21.3(20℃)（橙红色）Fe3+与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lgβ3=14.1），故

6、显色前应先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应为在508nm处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe2＋的含量。若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe3＋还原为Fe2＋，则本法可测定水中总铁、Fe2＋和Fe3＋各自的含量。三、仪器与试剂仪器：722型分光光度计；具塞磨口比色管50mL；吸量管1，2，5mL；洗耳球试剂：1.铁标准溶液（I）（Fe2+＝100μg/mL）：准确称取0.7022g分析纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，放入烧杯中，加入20mL（1＋1）HCl，溶解后移入1000-93-mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液中含铁量为100μg/m

7、L，Fe2+的量浓度为1.79×10－3mol/L。2.铁标准溶液（Ⅱ）（Fe2+＝10μg/mL）：用吸量管准确吸取10.0mL铁标准溶液（I）至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液铁含量为10μg/mL。3.0.15%（m/V）邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。4.10%（m/V）盐酸羟胺NH2OH·HCl水溶液（新鲜配制）。5.缓冲溶液（pH＝4.6）：将68g乙酸钠溶于约500mL蒸馏水中，加入29mL冰乙酸稀释至1L。6.含铁水