国家标准硅中氯离子含量的测定离子色谱法

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1、国家标准《硅中氯离子含量的测定离子色谱法》(送审稿)编制说明一工作简况1项目背景和立项意义近年来随着光伏行业的高速发展，多晶硅、颗粒硅的产量日益增大，多晶硅和颗粒硅的质量对用户来说是非常重要的，研究发现，在颗粒硅中残留的氯离子含量要多于块状硅，为了确认硅中残留的氯离子是否影响其品质稳定性，或者会对于用户的使用造成影响，需要制定国内通用的分析方法标准。目前国内并无相关的行业、国家标准。因此，制定科学完善的分析方法标准，对硅中氯离子含量进行规范的检测和有效的质量控制，形成统一的质量标准，为促进光伏行业的发展，提高多晶硅的品质有积极的促进作用和重要的意义。2任

2、务来源根据《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76）号的要求，《硅中氯离子含量的测定离子色谱法》由江苏中能硅业科技发展有限公司负责牵头起草，计划编号：20161694-T-469，要求于2018年完成。3标准项目编制单位简况江苏中能硅业科技发展有限公司，目前是世界上单体规模最大的集研发、生产、销售、服务于一体的高纯多晶硅新能源企业，系香港上市公司保利协鑫能源控股有限公司（HK3800）全资控股子公司。7多年来，我国由于缺乏先进的多晶硅生产技术，同时受制于发达国家的技术封锁和市场垄断，难以对自身丰富的硅矿资

3、源进行充分开发利用。在2006年以前，国内的多晶硅几乎全部依赖进口，导致我国新能源产业发展受制于人，举步维艰。面对重重困难，激发勇敢的中能人自觉担负起国家新能源振兴的光荣使命，在国内率先投入工业化大规模生产，于2006年在徐州经济开发区，建成年产1500吨多晶硅生产线，并于2007年顺利投产。作为一种超高纯材料，多晶硅不仅是制造集成电路等半导体器件的关键基础材料，也是当今新能源光伏发电产业快速发展的核心材料，更是国家鼓励优先发展的战略性材料，关乎全球化解决能源危机的成败。为寻找安全、高纯、环保、低成本、大规模多晶硅生产工艺，公司全体员工在高层领导的带领下

4、，不懈努力、拼搏进取、开拓创新、执着追求，仅用5年时间达到发达国家研发与制造水平，创造自主知识产权的GCL法多晶硅超大规模清洁生产技术（简称“GCL法”）。彻底扭转新能源产业“两头在外”的被动局面。2011年，公司实现7.5万吨/年的世界最大多晶硅产能，每年为国家创税约20亿元，一跃成为世界技术领先、规模最大的光伏产业多晶硅制造商，为中国打造国际新能源产业奠定坚实基础。4主要工作过程接到国家标准制定计划任务后，在全国有色金属标准化技术委员会的组织下，由江苏中能硅业科技发展有限公司牵头成立了《硅中氯离子含量的测定离子色谱法》国家标准编制组，确定了编制组成员

5、的任务分工和实验计划。标准编制组开展了相关国内外资料、标准的整理和研讨工作。同时组织相关技术人员进行了大量硅中氯离子含量分析方法的实验工作，结合7实际情况和具体的实验结果，对拟定制定标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进。通过试验，初步确立了方法标准的技术要素、仪器参数和性能指标等。自2016年10月编制组组织分析技术人员开展了大量的硅中氯离子含量的测定实验研究工作，对标准文本做了多次修改，2017年6月编制完成《硅中氯离子含量的测定离子色谱法》讨论稿。2017年7月在内蒙古巴彦淖尔召开的标准工作会议上，来自25

6、个单位34位专家参加了本次会议，与会专家对标准讨论稿进行了充分的讨论，参会专家做了“分析步骤重新调换位置”等文本修改，形成了标准预审稿。2017年12月在云南昆明市召开的标准工作会议上，来自13个单位23位专家参加了本次会议，与会专家对标准预审稿进行了充分的讨论，参会专家做了“报告内容变更”等文本修改，形成了标准审定稿。二标准编制原则和确定标准主要内容1编制原则本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。标准中简述了方法提要，确定了测

7、定范围、所用试剂、采样要求、分析操作步骤、数据处理、以及分析方法评价（RSD）等技术内容。2标准主要内容说明2.1标准题目的确定本标准的题目完全能够高度概括标准主旨和中心，能够反映出硅中氯离子含量的测定分析方法标准的作用。2.2范围7本标准规定了硅中氯离子含量的测定方法，可满足测定不同的棒状、块状、颗粒状和片状的硅中氯离子的含量。本方法由于需要在高温管式炉样品舟中进行高温煅烧，所以对样品颗粒几何尺寸进行了规定：200μm～3000μm。检出限确认：对空白信号的3倍标准偏差转化成浓度，再乘以稀释倍数即得。确定本分析方法的检测限为1μg/g。2.3方法提要将

8、样品放置高温管式炉中进行熔化，样品熔化后其中的氯元素以氯化物的形式释放出来，使用