实验二食品的真空冷冻升华干燥

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1、1、了解真空冷冻升华干燥技术的特点和原理；2、了解各种食品及原料的冻结特性和预处理方法；3、了解真空冷冻升肀干燥装置的结构和应用范围：4、了解真空冷冻升华干燥的工艺过程和要求。二、实验原理水有固态、液态、气态三中态相，根据热力学中的相平衡理论，随压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点却越来越低，向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时，水的沸点和冰点重合，冰就可以不经液态而直接汽化为气体，一过程称为升华。食品的真空冷冻干燥，就是在水的三相点以下，即在低温低压条件下，使食品中冻结的水分升华而脱去。三、实验

2、仪器设备与材料（一）仪器与设备：冷冻升华干燥装置、自动水分测定仪、恒温水浴锅、冰柜、冰箱、粉碎机、电炉、分样筛、酸度计、不锈钢锅、切刀、温度计、烧杯、滤纸、台秤、架盘天平、分析天平等。（二）材料与试剂：各种食品及原料、无水乙醇、M氧化钠、柠檬酸、抗坏血酸等。四、实验内容（一）实验工艺流程食品原料->前处理->速冻->真空干燥->真空（或充气）包装一>成品（二）操作要点：1.样品的前处理：将样品洗浄，然后根据要求进行处理（如切八、粉碎等）;2.预冻：在-20°C下冻结4小时以上。3.干燥操作：（具体

3、操作见设备说明书）在使用冻干机之前，首先要仔细阅读冻干机随机操作手册及操作指南，然后进行如下检查.•川软布或纸巾擦拭冷阱内壁，除去积攒的水分。检查冷阱排液管内是否还存有水分。并将冷阱排液管塞塞好。用不会掉毛的软布或纸巾擦拭冷阱盖密封圈，除去任何可能造成真空泄漏的污物。无需在冷阱盖密封圈上涂真空脂，也能保证良好的密封性。将冻干桶(DryingChamber)从冻干机连接口处取下(4.5L冻干机除外)，用不会掉毛的软布或纸巾擦拭连接口处密封垫及连接而，除去任何可能造成真空泄漏的污物。无需在连接口密封垫

4、上涂真空脂，也能保证良好的密封性。检查样品室上的样品阀是否有外伤或不恰当的安装。(1)开机将电源开关打开，然后按自动运行键，自动运行程序开始启动。AUTO键上面的指示灯点亮，表明压缩机正在工作。冷阱温度幵始下降，并在而板上用LCD数码管及温度指示灯显示冷阱实际温度及温度波形图。当冷阱温度没有达到一40°C时，冷阱温度指示灯为黄色，并相应顺序点亮，以表示10,0,-10,-20,-30°C,当冷阱温度达到-40'C后，冷阱温度指示灯变为绿色。当冷阱温度达到一40'C后，真空泵自动启动，面板上的真空泵

5、指示灯点亮，表明真空泵正在工作。装配有止逆阀的冻干机，当按下AUTO键后，真空泵即开始启动，止逆阀处于关闭状态，止逆阀指示灯点亮。当冷阱温度达到_40°C后，止逆阀打开。系统真空度开始卜降，并在面板上用LCD数码管及真空度指示灯显示系统实际真空度。系统实际真空度大于2000X10:

6、0Xl(T3mBar接近133X10:5mBar时，指示灯为绿色闪亮，当系统真空度达到及低于133X103mBar时，指示灯为稳定的绿色。此时，可以加样。(2)加样将预冷好的样品接到样品阀或歧管上，转动样品阀上的旋钮到“vac”位置(斜面朝向冻干瓶方向)。当系统真空度重新恢复到133Xl(T:5mBar吋，再加另一个样品，以保证足够低的冷阱温度和系统真空度，防止预冻样品溶化。当冻干瓶外表面不再有冰霜并用手握住冻干瓶不再有凉的感觉时，样品就接近干燥了。此时，再冻干儿小时即可结束冻干。(3)关机打开一

7、个样品瓶阀门，卸掉真空。按AUTO键，关掉制冷压缩机。此吋，AUTO键上曲‘的指示灯熄灭。取下所有冻干瓶。关掉电源开关。打开冷阱盖，拔出冷阱排液管，拔掉冷阱排液管塞，并将冷阱排液管放置到适当的容器内。如需要快速解冻，按面板上的除霜按键（Defrost）,此时，除霜按键上面的指示灯点亮。待冷井IAI的冰完全融化后，再按面‘板上的除霜按键，关掉除霜，此时，除霜按键上囬的指示灯熄灭。将冷阱A擦试干净。将冷阱排液管塞重新装好，并将冷阱排液管放回到原来位置。注意：没有带逆止阀的冻干机，如果关机前，没有卸真空

8、而直接将真空泵关闭，或总电源突然出现断电，就有可能出现真空泵油逆抽的现象，造成泵油将样品、管路、真空探头等污染。五、结果与讨论根据实验结果，分析讨论影响冻干效果的各种因素，并找出解决问题的方法；六、思考题1、真空冷冻升华干燥的原理是什么？有什么特点？2、整孔冷冻干燥对原料有何要求？预处理的S的是什么？3、和其他干燥方式相比，冷冻干燥有哪些优势？