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1、多壁碳纳米管在尼龙6基体中的异相成核作用颜婧第29卷第2期2013年2月高分子材料科学与工程POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGVol.29,No.2Feb.2013多壁碳纳米管在尼龙6基体中的异相成核作用颜婧，黄世琳,刘正英，尹朝露,杨鸣波(四川大学高分子科学与工程学院，高分子材料工程国家重点实验室，四川成都610065)摘要:用柔和混合法制备尼龙6/多壁碳纳米管(PA6/MWNTS)复合材料，纳米粒子的良好分散使复合材料出现熔融双峰现象。采用调幅式差示扫描量热仪(MDSC)研宄了熔融双峰产生的原因和
2、降温速率、MWNT含量对复合材料熔融行为的影响。结果表明，降温过程中，良好分散的MWNTs在基体中既起显著的异相成核作用,促进基体结晶，又限制了分子链排入晶格，抑制了晶体的生长，导致熔融双峰的出现。同时，降温速率越快,基体结晶时间越短,使低温熔融峰向低温偏移。MWNTs含量增加，异相成核作用越明显,形成的晶体越完善,使低温熔融峰向高温偏移。关键词:多壁碳纳米管;尼龙6;调幅式差示扫描量热仪;异相成核作用;熔融双峰中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:1000-7555(2013)02-0082-05结晶性聚合物在特定条件下熔融时表现
3、出的多重熔融行为是结晶性聚合物结晶形态的反映。近些年来，有关尼龙6(PA6)熔融行为的研究表明PA6受其结构、分子量、热W史及填料等因素的影响呈现多重熔融行为，内容涉及不同晶型、不同完善程度和不同晶粒尺寸结晶的熔融，以及不同晶型组合和再结晶后的熔融过程［1〜3］。Weng等［3］研究认为尼龙6/石墨纳米复合材料体系的多重熔融行为与二次结晶有关。林志勇等［2］指出高含量炭纤维/尼龙6体系的三重峰与尼龙6的晶型有关。近年来，无机纳米粒子改性尼龙6的研究受到人们关注［4］管(MWNTs):外径为8nm〜15nm,长度约50Pm,纯度>95%
4、,中国科学院成都有机化学有限公司。1.2试样制备采用柔和混合法制备一系列低填料含量、具有良好分散性的PA6/MWNTS复合材料，具体方法详见文献［5］。挤出样条用水淬冷，用DSC和MDSC消除试样热历史后再用以DSC和MDSC测试。此外、压制挤出样条，制备X射线衍射(XRD)试样，用水淬冷，再用程序控温装置消除热历史，用于XRD测试。1.3测试与表征1.3.1XRD:通过压制挤出样条制备X射线衍射(XRD)试样，压制条件为240°C、10MPa下压制5min,通冷却水快速冷却制备淬冷试样;再把试样在程序控温装置中以10°C/min的速率从2
5、40°C降温至室温，获得10°C/min降温的试样。采用荷兰飞利浦公司的X'PertPro型XRD仪对分别经过淬冷和10°C/min降温的PA6/MWNTs(0.07%)复合材料和纯PA6试样进行测试，扫描范围3°〜50°，铜靶，加速电压50kV。1.3.1DSC:采用美国TA公司Q20型DSC仪对挤出样条进行测试。氮气的保护下以10°C/min的速率从80°C升温至260°C,平衡2min以消除热历史，再以lCTC/min的速率降温至80°C,随即以同种速率再。在前期研究中发现，低含量、良好分散的多壁碳纳米管(MWNTs)填充PA
6、6会诱导PA6出现非晶型改变的熔融双峰结构［5］。Phang等［6］在研究尼龙6/多壁碳纳米管(PA6/MWNTS)体系时发现熔融双峰的产生与退火有关，但并未进一步说明产生原因。为此，木文通过差示扫描量热法(DSC)系统地研宂PA6/MWNT的多重熔融行为以及其影响因素,并通过调制差示扫描量热法(MDCS)研究其形成机理。1实验部分1.1主要材料尼龙6(PA6):M2800,熔体流动速率4.58g/10min,广东新会美达锦纶股份有限公司;多壁碳纳米收稿日期:2012-07-27基金项目:国家自然科学基金青年基金项0(51103087)通讯
7、联系人:刘正英,主要从事复合材料的制备与表征、高分子成型加工中的物理问题研究,E-mail:liuzhying@scu.edu.cn第2期颜婧等:多壁碳纳米管在尼龙6基体中的异相成核作用83次升温至260°C,记录消除热历史活的结晶和熔融热流曲线。1.3.1MDSC:采用美国TA公司Q200型DSC仪对挤出样条进行测试。氮气的保护下将淬冷的试样以3°C/min的速率从120°C升温至250°C,平衡2min以消除热历史，再分别以10°C/min、5°C/min的速率降温至120°C。将挤出淬冷的试样和消除热历史的挤出试样分别以3°C/min
8、的速率再次升温至250°C,记录结晶和熔融热流曲线。调制频率为土0.477°C,调制周期为60s。2结果与讨论2.1MWNTs对PA6熔融行为的影响Fig.l为纯的PA和不同MW
