实验一离子交换树脂总交换容量的测定——完结1

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1、实验一离子交换树脂总交换容量的测定——完结1生物工程专业实验之一离子交换树脂总交换量的测定实验目的1.了解离子交换树脂交换容量的概念，通过实验，加深对离子交换树脂的总交换容量的认识；2.熟悉静态法和动态法测定总交换量的操作方法。实验原理离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如-S03H、-C00H、=N0H等。离子交换树脂根据其基团的种系分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂，树脂

2、中的化学活性基团的种系决定了树脂的主要性质和种系。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行交换。阳离子树脂宥分为强酸性和弱酸性，阴离子交换树脂又分为强碱性和弱碱性两系。离子交换树脂主要性能参数包括：含水量，膨胀度，密度，交换容量，滴定曲线等。交换容量Q是表征树脂性能的重要数据，用单位质量干树脂或者单位体积湿树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数来表示。强酸性阳离子交换树脂（强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂一一一种磺酸化苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂，不溶于水，不溶于酸和碱的稀释液，适合用于软化剂顺向再生纯化系统）与碱作用生成水为一不可逆

3、反应，故可用静态法测定总交换量：RH+NaOH—RNa+H2O;用717系强极性苯乙烯系I型阴离子交换树脂，不溶于常规有机溶剂，本品系苯乙烯-二乙烯苯共聚交联结构高分子基础上带有季胺基［-N（CH3）3］，其碱性相当于一般季胺碱，在酸性、中性甚至碱性介质中显示离子交换功能。阴离子交换树脂不能用羟型测定交换容量，以为羟型阴离子交换树脂在高温下易分解，故侧水含量不准确，且当用水洗涤时，羟型树脂要吸附C02,而使部分树脂成为碳酸型，所以应用氯型树脂来测定：R（=NHCI）2+NaSO4->R（=NH）2SO4+2NaClo首先用足量的盐酸处理成氯型的，然后采用Na2S

4、O4洗脱，最后AgN03标准溶液滴定流出液中CI-含量而测定其总交换量。实验药品和仪器O.lMNaOH标准溶液、阳离子交换树脂732#（H型）、0.1MHCI标准溶液阴离子交换树脂（氯型）、0.1MAgN03标准溶液（0.1037M）、0.1%甲基橙指示剂、0.2MNa2SO4溶液、l%K2CrO4指示剂。500ml三角瓶；交换柱；500ml容量瓶，离子交换柱（充填有离子交换树脂的细长珠子，可由玻璃、不锈钢、有机玻璃等不被所用的流动相复试的材料制成），棕色酸式滴定管（洗涤时先用纯水洗涤2-3次，防止产生硝酸银）、无色酸式滴定管、铁架台等。实验步骤1.静态法1.1

5、精确称取事先处理好并抽干的氢型阳树脂2克，105°C下烘干至恒重，按下式计算含水量：W%=(W1-W2)/W1X100%,其中W1为烘前树脂重W2为烘后树脂重；1.2另取上述树脂约2g,放入三角瓶中，用吸管吸取100ml0.1008MNaOH标准溶液，加入树脂中，放置24小时，要求树脂全部浸入溶液中；1.3用移液器分别取出20ml放入两只三角瓶屮，以甲基橙作指示剂，溶液由黄色变为红色为滴定终点；1.4用0.0994MHCI标准溶液滴定，取两次滴定的平均值。2.动态法2.1精确称取事先处理好的并抽干的氯型弱碱性粒子交换树脂，2g左右，测其含水量；2.2另取湿树脂2

6、0-25ml，抽滤称重后装入离子交换柱中，装柱时应注意不使树脂层中有气泡存在；2.3加入0.5MNa2SO4溶液进行交换，用250ml容量瓶收集流出液，流速约为2ml/min；2.4精确量取25ml流出液，以K2CrO4为指示剂，0.1037MAgNO3滴定，溶液由黄色变为红色为滴定终点，取两次滴定的平均值。注意事项1.静态法测定时，不要将树脂吸入三角瓶中；2.湿法装柱时，树脂不能漏掉，可以用蒸馏水冲洗完全，保证下一步屮洗脱数据的正确性；1.液体不能流干，柱中不能产生气泡，保证柱子在洗脱时流畅性和完全性。2.滴定所用三角瓶要用去离子水洗一洗，不能有离子，以免影响

7、滴定结果；3.洗脱过程中保持流速为2ml/min，不可过快，不然洗脱不完全，实验数据存在误差；4.用AgN03滴定时，速度应快，否则易分解产生黑色沉淀，无法分辨终点。实验结果实验记录表一主要原因是羟型阴离子交换树脂在高温下易分解，故侧水含量不准确，且当用水洗涤时，羟型树脂耍吸附C02,而使部分树脂成为碳酸型，所以应用氯型树脂来测定。用动态法是因为该反应是一个可逆反应，在反应过程中不断加入Na2SO4溶液，使得反应朝着正反应方向不断进行，反应产物离开反应体系，使CI不断被置换出来。2.两种方法，HCI和AgN03标准溶液所起的作用？静态法中用HCI标准溶液进行标定

8、，主要是测定反应剩余的N