实验十线性酚醛树脂的制备

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1、实验十线性酚醛树脂的制备高分实验十子化学实验报告线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；进一步掌握不同预聚体的交联方法。二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH或Ca(OH)2,在80-95°C加热反应3h。就得到了预聚物。为了防止反应过尖和凝胶化，要真空快速脱水。预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000,

2、呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。交联反应常在18CTC下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h,聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和

3、耐湿气性能良好等优点。大多数酚醛树脂都需耍加填料増强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150°C-17(TC。酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。木实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。三、实验药品

4、及仪器药品：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺仪器：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、减压整流装置实验装置如下图：五、注意事项1、加热升温在90°C前要逐渐升温，回流吋保持在90-96°C,可根据实际情况提高温度。六、实验结果实验结果：反应结朿后得到乳白色略带粉色的粘性流体七、思考题1、环氧树脂能否作为线形酚醛树脂的交联剂，为什么？答：不能。因为环氧树脂分子结构含有活泼的环氧基团，可以形成三向网状结构的高聚物，对于线性酚醛树脂就不能用环氧树脂作为交联剂。2、线形酚醛树脂和甲阶酚醛树脂在结构上有什么差异？答：线形酚醛树脂属于热

5、塑性酚醛树脂，甲阶酚醛树脂属丁热固性酚醛树脂。线形酚醛树脂为对位结构，如下左图；甲阶酚醛树脂为邻位结构（对位，邻位相对与羟基）如下右图。3、反应结束后，加入90ml蒸馏水的冃的是什么？答：反应后产物中留有一些苯酚、甲醛、水合草酸等，其均易溶于水且降低了体系粘度，而我们所需产物不溶于水，所以可通过加水分离除去，提高体系粘度。4、为什么用水和草酸而不用浓盐酸、浓硫酸？答：因为盐酸易挥发，浓硫酸腐蚀性太强，而水合草酸不易挥发且较安全。