现代分析技术-大连水产学院5

现代分析技术-大连水产学院5

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1、第五章食品的一般成分分析5.1水分水是食品的重要组成成分,不同种类的食品,水分含量差别大。水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡,和实行工艺监督等方面,有很重要的意义。各种食品水分的含量差别很大。例如,鲜果为69.7%-92.5%,鲜菜为79.7%-97.1%,鲜瘦肉52.6-77.4%,面粉12-14%。面包水分随品种不同略有差异,一般为32-42%。食品中水分可分为结合水和自由水两大类。自由水:存在于食品表面湿润水分、渗透水分和毛细管水,其具有天然水的性质。结合水:与食品中的亲水物质紧密结合,一般指吸附水和结晶水。从结合水到自由水是逐渐过渡的。5

2、.1.1直接干燥法采用比水的沸点稍高的温度(105oC)加热试样一定时间,让水分充分蒸发,根据试样减轻的质量计算水分的含量。直接干燥法适用于95~105oC下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。测定方法:取干净的铝盒,置于95~105oC干燥烘箱内,烘30~60min,取出,冷至室温称重,烘前后两次称重值差不超过2mg为恒重.精密称取试样2.00~10.00g于恒重铝盒内,烘3h.取出,冷至室温称重,复烘30min,前后两次称重值差不超过2mg为恒重.注意事项不同地区、国家对加热干燥法测定水分的条件规定不尽相同。误差来源于样品细度、烘干时间和温度。水分的去除通过两个阶段完成

3、最好。两次干燥法。样品的水分的挥发量与干燥的时间和温度有关。5.1.2减压干燥法利用真空烘箱中的低压,使样品水分在100oC的温度下挥发,根据样品减轻的质量计算样品的水分.适用于105oC左右的温度下组分易发生变化的食品如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。测定方法(GB/T5009.3-2003)精密称取试样2.00~10.00g于恒重铝盒内,置于真空烘箱中,关紧箱门,抽至工作压力40~50kPa,在60oC±5oC温度下烘4h,缓缓放进干燥空气,打开箱门,冷至室温称重,两次称重值差不超过2mg为恒重.注意事项:样品要放置在温度计附近.放进空气时要缓慢5.1.3共沸蒸馏

4、法蒸馏法采用了一种有效的热交换方式,水分可被迅速移去,食品组分所发生的化学变化,诸如氧化,分解等作用,都较常压烘箱法为小。蒸馏法有多种形式。应用最广的蒸馏法,叫做共沸蒸馏法。装置如图。现将共沸蒸馏法则要介绍如下:试样中加入与水不相溶的有机溶剂,使水分与有机溶剂形成共沸混合物而降低沸点,加热,使水分连同溶剂一并蒸出,冷凝之并收集在容器中,根据所得水分的容量计算被测物的含水量.有机溶剂种类很多,最常用的是甲苯,苯,二甲苯.下表列举了一些有机溶剂的物理常数。通常按照下列因素选择溶剂,如能否完全湿润样品,适当的热传导,化学惰性,可燃性以及样品的性质等,样品性质是选择溶剂的重要依据。

5、产生误差的原因及其防止:产生误差的原因很多。例如,样品中水分没完全挥发出来;水分附集在冷凝器及连接管的内壁;水分溶解在有机溶剂中;生成了乳浊液,等等。添加少量戊醇,异丁醇,可防止出现乳浊液;对热不稳定性的食品,除用低沸点的溶剂外,也可发散涂布于硅藻土上;为了防止水分附集于蒸馏器内壁,须充分清洗仪器。5.1.4快速水分分析法基于红外线和微波干燥技术的精密仪器,他们采用高热源,测定水分含量为0.005%~100%、质量为15mg~40g不等的样品。自动化5.1.5卡尔-费歇尔(KcalFisher)法适合于测定低水分含量的食品,如脱水水果和蔬菜,糖果和巧克力及高糖高蛋白低水分样

6、品.原理:水存在时,碘与二氧化硫发生氧化还原反应:SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI为使反应向右进行到底,体系中加适量吡啶和甲醇:C5H5N•I2+C5H5N•SO2+C5H5N+H2O2C5H5N•HI+C5H5N•SO3C5H5N•SO3+CH3OHC5H5N(H)SO4•CH3此法测得的水分是真实水分.碘-二氧化硫-吡啶按1:3:10比例溶解在甲醇中,称为卡尔-费歇尔试剂.用此卡尔-费歇尔试剂滴定至刚出现微弱黄棕色,表示有过量的碘存在,说明滴定已达到终点.卡尔-费歇尔(KcalFisher)仪5.1.6红外吸收光谱法近红外(NIR)范围(1400~1450nm

7、,1920~1950nm)是水分子-OH的特征波段.NIR法广泛用于各类食品的水分分析.5.2糖类糖在粮食、食品及微生物发酵研究中具有重要的意义。他是一种重要的功能性食品基料。在植物中糖类占干重85~90%如植物细胞壁,棉花树木—纤维素,水稻,土豆—淀粉,水果—G,F动物血液—G,肝脏,肌肉—糖原,乳汁—乳糖核糖和脱氧核糖存在于DNA,RNA中是所有生物共有的。单糖(Monosaccharides):不能被水解成更小分子的糖类,也称为简单糖,3C—7C(丙糖——庚糖),常见的是5C和6C糖,核糖,葡萄糖、果糖、半乳

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