挥发酸预习报告

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1、GOMS有机酸(预习报告)专业：环境工程学号：1233351姓名：刘鹏1.实验目的(1)了解气质联用仪器的工作原理结构及其使用方法(2)掌握GC-MS分析的定性、定量方法(3)掌握常用检测器的原理及其使用范围(4)学会仪器简单组件的安装及其H常维护管理2.基本原理样品经过前处理，在衍生化试剂作用下，使有机酸成为相关的衍生物，衍生物经适当的方法进行分离富集，随载气进入色谱柱分离后，用质谱仪进行检测，通过与待测□标物标准谱图和保留吋间相比较进行定性，内标法定量。3.GC-MS主要组件i气相色谱仪的主耍组

2、件①载气系统拈气源、净化干燥管和载气流速控制。常用的载气看：氢气、氮气、氦气。净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等)。载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。②进样装置进样装置：进样器+气化室。气体进样器(六通阀)：推拉式和旋转式W种。试样首先充满定量管，切入肜，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10PL;毛细管色谱常用luL;新型仪器带有全0动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成

3、，一次可放置数十个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。③色谱柱(分离柱)色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3〜6mm。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60〜80或80〜100目的色谱固定相。柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。④检测系统通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。①温度控制系统

4、温度足色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器在操作时均需控制温度；ii质谱仪的主要组件①进样装置进样有三种方式：1.气体扩散2.插入式直接进样杆：适用于冇一定挥发性的固体或高沸点液体样品；3.色谱作为进样装置。②离子源离子源的功能是提供能量将待分析样品电离，组成由不同质荷比（m/z）离子组成的离子束。常用离子源主要冇：电子轰击型（EI）、化学电离型（CI）、快原子轰击型（FAB）、电喷雾型（ESI）、基质辅助激光解吸型（MALDI）。③质量分析器质量分析器的作用是将离了•源产生的离了•按

5、m/z顺序分离，相当与光谱仪器上的单色器。用于宥机质谱仪的质量分析器宥双聚焦分析器，四极杆分析器，离了阱分析器，飞行吋闹分析器，回旋共振分析器等。④检测器4.检测器的具体介绍①热导检测器热导检测器的结构：池体、热敏元件、参考臂、测景臂检测原理：不同的气体育不同的热导系数；当钨丝通电，加热与散热达到平衡盾，两臂电阻值：尺参=尺测，R1=R2，贝IhR参况2戏测况1;电压信号输出时，记录仪走直线（基线）。进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测景臂的温度改变，引起电阻的变化，

6、测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，即R参矣R测，贝ihR参.R2矣R测.R1;这吋电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随吋间变化的峰状图形。②氢火焰离子化检测器☆特点：(1)典型的质量型检测器。(2)对冇机化合物具冇很高的灵敏度。(3)无机气体、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。(4)氢焰检测器具有结构简单，稳定性好，灵敏度高，响应迅速等特点。(5)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检出限可达10-12g.s-k☆氯焰

7、检测器的原理：(1)当含冇机物CnHm的载气由喷嘴喷入火焰吋，在C层发生裂解反应产生自由基：CnHm->CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：CH+O-CHO++e(3)生成的正离子CHO+与火焰中大量水分子碰撞而发生分了离了反应：CHO++H20一H30++CO(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向W极定向运动Iflj产生微电流(约10-6〜10-14A)。(5)一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，质量型

8、检测器。(6)组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。(1)离子电流信号输山到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。☆影响氯焰检测器灵敏度的因素㈠各种气体流速和配比的选择，N2流速的选择主要考虑分离效能；N2:H2=1:1-1:1.5氢气：空气=1:10㈡极化电压正常极化电压选择在100〜300V范围内③电子捕获检测器□特点：1•高选择性，（放射源63N,产生（3射线；N2载7气，产生电子（基流）。含杂原子试样吸收电子产生负峰）；2.仅