cod及bod的测定方法

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1、化学需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的测定化学需氧量(CODcr)的测定(重铬酸钾法)一.实验目的1.了解化学需氧量(CODcr)的含义。2.掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。3.掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。4.熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。二.实验原理在强酸性溶液中,准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液,密封催化微波消解,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下:Cr2O72-+14H++6e2Cr3++7H

2、2O(水样的氧化)Cr2O72-+14H++6Fe2+2Cr3++6Fe3++7H2O(滴定)Fe2++试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)三.实验仪器、设备1.WMX-IIIA型微波闭式CODCr消解仪。2.聚四氟乙烯消解罐。3.半微量滴定管。4.1mL和5mL吸管。5.250mL锥形瓶。6.容量瓶。7.小烧杯。8.20mL量筒。四.实验试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.025mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。2.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6

3、H2O≈0.01mol/L]:称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品分析时当天进行)。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度:式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL。3.浓硫酸—硫酸银

4、溶液(5g/500mL):于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2d,不时摇动使其溶解。4.10%硫酸—硫酸汞溶液(10g/100mL)。5.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中稀释至100mL,贮于棕色瓶内。五.实验步骤1.准确吸取5.00mL水样置于消解罐中,加入1.00mLH2SO4—HgSO4溶液(消除Cl-的干扰),然后加入5.00mL重铬酸钾标准溶液,再慢慢加入5.00mLH2SO4—Ag2SO4溶液,摇匀后,旋紧消解罐的密封盖,将其均匀放入微波闭式CODCr消解仪玻璃盘周边上,关

5、好消解仪的门。2.按动消解仪停止/取消键,再按功率键1次,按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定消解时间,最后按启动键开始进行消解,时间进入倒计时,待装置发出三声嘟……提示消解完毕。CODCr消解时间(分)=消解罐数(个)+53.消解完后,打开仪器门让其冷却或取出(注意:戴手套,手抓住罐的上部)竖放入冷水盆中速冷,冷至45℃以下,小心旋开罐帽,将试样移入锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部,冲洗液并入锥形瓶中,控制总体积为30~40mL。4.加入2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

6、5.测定水样的同时,取5.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6.计算式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度,mol/L;V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;V——水样的体积,mL;8——氧(1/2O)摩尔质量,g/mol。六.实验报告要求1.写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。2.写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。3.认真做好课后思考题。七.注意事项1.对于化学需氧量大于50mg/L的水样,应改用0.050mol/L重铬酸钾标准溶液。2.水

7、样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。3.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr值为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。4.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。5.每次实验时,应对硫酸亚铁铵滴定液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。

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