镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法

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1、高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告广东邦普循环科技股份有限公司2013.76高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳前言：现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱

2、法[2-4]、离子色谱法[5]等。高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。1实验部分1.1主要试剂1.1.1氧气：纯度不低于99.5%。1.1.2干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7mm～1.2mm。1.1.3净化剂：烧碱石棉，粒度0.7mm～1.2mm。1.1.4纯铁：纯度大于99.8%，碳含量小于0.002%。1.1.5钨粒：碳含量小于0.002%

3、。1.1.6瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200℃灼烧不少于2h，取出稍冷后储存在干燥器中。1.2仪器除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。仪器的操作按照制造厂商的说明书。根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28kN/m2）。市售商品仪器的特性参见GB/T21631.1—2008中的附录B。1.3分析步骤1.3.1试料试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1h，取出后储存在干燥器中。称取0.2000g试样，精确至0.0001g

4、。（粒度应不大于0.10mm）1.3.2分析前准备仪器启动前用氧气（1.1.1）检查气路的气密性，燃烧室、过滤器应经常清理。按仪器要求定期更换干燥剂（1.1.2）、净化剂（1.1.3）。确认正常后，启动仪器，按说明书要求进行预热和仪器的检查调试，保证仪器处于正常稳定的工作状态。1.3.3空白试验6称取0.35g纯铁（1.1.4）和2.0g钨粒（1.1.5）置于瓷坩埚（1.1.6）中，于同一量程或通道，按1.3.5进行测定。重复测定直到读数比较稳定为止。记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。1.

5、3.4校正实验选择碳含量大于待测试料的有证标准物质来校正仪器。在选定的通道上进行3～5次分析，对系统进行线性调节，得出校正系数。再用与试料含量相近的标准物质进行验证，在其允许差范围内方可进行试样分析。1.3.5测定加入0.35g纯铁（1.1.4）于瓷坩埚（1.1.6）中、将坩埚置于电子天平上，称量，去皮。再向瓷坩埚中加入试料（1.3.1），并称量、输入试料质量，取下。加入约2.0g钨粒（1.1.5）覆盖在试料上，将瓷坩埚移至坩埚基座上。按仪器说明进行操作，仪器自动进行分析，分析结束后记录碳的百分含量。2实验结果2.1称样量按照试验处理步骤，进行高频红

6、外碳硫仪吸收法对磷酸铁锂碳含量的测定，结果如表1所示：表1试样量对分析结果的影响序号称样量/g测量值/%序号称样量/g测量值/%10.09711.53590.20621.56820.11341.531100.39731.56030.09691.533110.39851.55840.09721.537120.60081.54650.10281.533130.59991.54260.20031.562140.59861.53870.20371.566150.79761.52480.20001.562160.80021.527从上表1可以看出，此方法测出磷

7、酸铁锂的碳含量为1.565%，实验数据比较稳定，仪器在此碳含量范围的允许误差为0.03%。当称样量为0.1g时，测量结果偏低；当称样量为0.2~0.4g时，测量结果较稳定且比0.1g时要高；当称量大于0.4g时，测量数据又显示不稳定，这是因为称样量较大，试样在坩埚内燃烧时出现飞溅现象，导致测量数据不稳定，而且从分析时吸收波形图上看到有二次燃烧的迹象，可能有部分试样燃烧不完全。这表明样品称样量对测量结果有很大的影响。因此确定称样量为0.2g。2.4样品、助溶剂对碳硫含量分析的成败关键，在于燃烧环节。为了提高回收率并使数据趋于稳定，助熔剂不可或缺。钨粒及

8、其合金，是燃烧常用助熔剂。实验经验表明，助熔剂的加入次序，也对碳硫释放有影响。助熔剂不仅具有增加样品中导磁物