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时间:2018-10-18
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1、材料显微结构分析方法清华大学研究生课程IV.电子束与物质的互作用一.物质对入射电子的散射1.电子束来源及主要参数电子枪:①阴极(灯丝)W丝LaB6,发射电子②聚焦罩-102~-103伏控制电子束质量 聚焦③阳极:正高压 加速e灯丝聚焦罩阳极电子参数:束斑直径D:50Å~1μm电流:10-12~10-6A球面发散度:Sr=束斑面积/距离2≈0.5(10-2rad)2.两种类型的散射及产物①弹性散射改变轨道,能量不变②非弹性散射改变轨道,能量改变非弹性散射产物形貌二次电子俄歇电子连续与特征X线长波辐射(红外,可见,紫外
2、)等离子激光(plasma)电子-空穴对晶格振动(声子)内电磁场电子结构晶体结构成份分析XRDXRF不同深度成份分析(Anger谱仪)形貌(SEM)可能获得信息3.散射截面Q(或σ)表征物质对电子的散射能力nt:单位体积内物质的粒子数Q=N/ntnicm2ni:单位面积内的入射电子数N:单位体积内电子发生散射的次数Q:相当于发生散射的几率,即相当于一个给定的互作用的有效原子截面。nt=ρNo/A设在dx=λ自由程内,则Q=(1/λ)/(ρNo/A)平均一个电子只发生一次散射。或λ=A/(NoρQ)ni=1N=1/λ1
3、/λ=1/λa+1/λb+1/λc+…cm-1平均自由程:Q=N/ntnicm2二.弹性散射截面散射角超过0事件的几率。Z:原子系数QZ2E:电子能量(Kev)Q1/E2E相同时QPb>QFe>QcZ相同时Q10Kv>Q20Kv>Q30Kv三.非弹性散射能量损失固体中单位距离内非弹性散射引起的能量损失,Bethe方程:式中,A:是原子量一切可能的能量损失过程中平均每次互作用的能量损失。Em:路程中平均电子能(Kev)J:平均电离能:引入阻碍本领概念S:由于:可见:四.散射的作用体积弹、非弹散射过程迫使原来的入射
4、电子不断改变方向即降低能量,运动轨迹是具有一定区域的弥散颁布的统计状态。互作用不足以产生二次辐射反应(如特征X-Ray)。这样一个区域称为散射的作用体积。*作用体积影响因素:①②③#作用体积形态:梨形反之:五.背散射电子被、从试样中散射出的电子nBS:1.背散射系数:nB:背散射电子总数背散射电流iBS:入射电子总数入射电流iB:通常当试样有+50V偏压时:2.的影响因素:数目对Z敏感,(1)原子序数对多元素试样:即表明(2)入射电子能量η受影响不大→可多次反射→更多机会被散射(从试样中逸出)→穿透深度深→不易被散
5、射(从试样中逸出)在SEM中作为元素相分析的一种依据。(3)倾斜角θθ:试样法线和入射e方向的夹角(对纯元素)变成不对称(4)角分布则:实际试样表面起伏,即变,探测器在表面固定处测量,就可以获得与表面起伏相应的信号起伏(SEM图象原理)。θθ=0时,与背散射电子数的函数关系(1)能量分布因为非弹散引起的能量损失(典型值10ev/10nm),即分布情况不一样。同一Eo,同一Take-off角:Z小(轻),分布宽;Z大(重),分布窄,更趋于W=1。同一Eo,不同Take-off角,各逸出路径不同,所以存在一个能量分布。
6、由入射电子激发试样原子发射出的派生电子。小于50ev的背散射电子。六.二次电子1.二次电子发射系数及逸出深度a.直接由原入射eB引起来源:(1)发射系数δ:b.间接由背散射引起(2)逸出深度特点:ESE小,易被吸收。逸出深度浅,只有表层可检测。所以SEM二次电子像有高分辨率。出射几率:Z:深度(1)原子系数Z对Z的灵敏程度远不如所以在SEM中观察SEF时,不应单纯追求高Kev2.影响二次电子的因素(2)入射电子能量(3)试样倾角θ所以,同一take-off接受eSE,可反映试样起伏.(4)角分布材料显微结构分析X光化
7、学分析一.分析理论基础及方法理论基础:莫塞莱定率h:plank常数K:与马德堡常数有关σ:屏蔽常数L系常用K系XRF激发源:一次X-Raye束EPMA不必导电,液体可试样:微区导电或镀膜Be4-U92相对较低,几百ppm;绝对较高,10-13-10-14g少量到百分之百可,必须校正照射区域:检测范围:含量限制:灵敏度:定量分析:展谱方式:大面积F9-U92(C6)相对较高,几-几十ppm;绝对较低。微量到百分之百WDS或EDS分光(展谱)原理因试样中所有元素的特征X线同时被激出!1.WDS:WaveDispersiv
8、eSpectroscopy利用波动性逐一展谱2.EDS:EnergyDispersivepectroscopy利用粒子性h同时展谱两种展谱方式二.WDS分光原理:利用Bragg方程但几何布置有区别。EPMA与XRF的WDS分光原理相同,试样e束分光晶体准直光栏探测器G例:常用分光晶体LiF时,接收到强信号。则:为CoK1.7901当分光晶
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