三苯基锑、水杨醛缩氨基乙酸及其有机锡配合物合成及性质的研究

三苯基锑、水杨醛缩氨基乙酸及其有机锡配合物合成及性质的研究

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时间:2018-10-17

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1、山东师范大学硕士学位论文摘要本论文主要工作涉及一些有机金属锡、锑化合物和光致抗蚀剂中间体的研究,主要包括以下内容:一、三苯基锑的合成研究三苯基锑是一种重要的有机中间体,具有诸如抗氧化、抗腐蚀、催化多种反应、脱除卤素、抗真菌等优良的性质,其衍生物可以作为阻燃剂、催化合成二肽、催化加氢等。本文设计了两种新型三苯基锑的合成方法,分别以氯苯、金属钠、三氯化锑和氯苯、金属镁、三氯化锑为原料为原料,按照n(氯苯):n(金属钠):n(--氯化锑)=1:1.95"---2:1/3摩尔配比,反应温度为40℃以下,反应时间为2~3小时,制得三苯基锑;按照

2、n(氯苯):n(金属镁):n(三氯化锑)=1:1.1.1.3:1/3摩尔配比,先将氯苯、金属镁做成格式试剂,格式试剂和三氯化锑,反应温度为60℃以下,反应时间为2"--+3小时,制得三苯基锑。二、对乙氧基苯乙烯的合成的合成研究对乙氧基苯乙烯是重要的光致抗蚀剂中间体,本文以对溴苯乙醚为起始原料,经格式反应后再与乙醛反应制得粗品中间体对乙氧基苯基甲基甲醇,用乙酸乙酯萃取,减压蒸馏,收集91叫4℃/5mmHg的馏分得目标化合物对乙氧基苯乙烯,产率超过40%。三、水杨醛缩2一氧氨基乙酸及其有机锡配合物的合成研究有机锡化合物因其在催化、合成、P

3、VC稳定剂、杀虫杀菌和抗癌活性等方面的广泛应用而受到世界各国化学家的关注。氨基酸类Schiff碱配体含有多个强负电性的配位原子(如氧、氮),具有多样的配位模式和较强的配位能力,这类化合物对肿瘤、细菌、衰老有一定的抑制能力,将氨基酸引入药物分子可以增强脂溶性、缓解药物对细胞的毒性,但是以前所做的工作,但是所用的氨基酸多为天然存在的氨基酸,使用非天然氨基酸的还比较少。本文使用水杨醛和氨氧基乙酸、氢氧化钾为原料,反应比例为1.0:1.O:1.5,在无水无氧条件下,甲醇中回流3h,合成了新型的氨基酸Schiff碱,并在此基础山东师范大学硕士学

4、位论文上合成了相应的新型有机锡化合物,通过IR、NMR等测定,对新型的配合物进行了结构表征。关键词:三苯基锑;对乙氧基苯乙烯;有机锡;水杨醛;Schiff碱中图分类号:0627.41n山东师范大学硕士学位论文AbstractThepresentpaperprimetaskinvolvessomeorganotinandorganostibinecompandsandtheintermediateofphotoresistsynthesisresearch,mainlyincludesthefollowingcontent:1.Thes

5、ynthesisoftriphenylstibine:Triphenylstibineisanimportantintermediatewhichderivativescanbeuseinmanyways.Forexample,it’Sdihalideecailbeusedasflameretardant;oxidescancatalyzethesynthesisofdipeptide;thehydrogenationCanbeacceleratedbyitscompositionwithPd,Rh,Co,Ru.Itisalsoapo

6、werfulanti--fungal,anti—oxidation,catalysisandhelptodeprivatehalogen,andSOon.TriphenylstibineWaspreparedwithmetalsodium,chlorobenzeneandantimonytrichlorideintoluene.Theratioofrawmaterials,reactiontemperatureandtimethataffecttheproductpropertieswereinvestigated.Theoptimu

7、msyntheticalconditionswere:themetalsodium,chlorobenzeneandantimonytrichlorideratioWas1:1.95"2-1/3,airlesstemperatureunder40"Cforabout2-3hours.ItalsoCanbesynthesizedwithmagnesium,chlorobenzeneandantimonytrichloridebythewayofGrignardreagent,too.Theratioofrawmaterials,reac

8、tiontemperatureandtimethataffecttheproductpropertieswereinvestigated.Theoptimumsyntheticalconditionswere:theme

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