zno、sno-%2c2-等功能纳米材料水热合成、表征与性能研究硕士论文

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1、ZnO、Sn02等功能纳米材料的水热合成、表征与性能研究摘要低维功能纳米材料在催化、光电、气敏、磁性以及锂电池等领域有着广泛的应用前景。发展新的合成方法，探索其生长机制，从而获得具有特定尺寸、形貌、维度、单分散性等的纳米材料，对于深入系统地研究纳米材料与性能的关系，并进一步实现纳米材料的组装，构建功能纳米结构体系，最终使纳米材料进入应用领域具有重要意义。本论文就ZnO、Sn02等功能纳米材料的水热调控合成及其相关性质进行了研究，对纳米材料的形成机制、材料尺寸形貌等与性能之间的关系进行了有益探索。结合微波辐照和水热

2、方法各自的优点，发展了无金属催化剂、表面活性剂或模板的低温／低压微波．水热法来制备ZnO纳米材料。同时系统研究了微波一水热法在两种制备模式．即控温模式和控压模式下不同工艺参数．即控温模式下的水热温度、锌离子浓度(【zn2+])、水热釜填充比、反应时间以及控压模式下的水热压力、锌离子浓度([zn2+】)、水热釜填充比、反应时间对所制备的ZnO纳米晶的物相组成、微观结构和性能的影响。结果表明：在不同的微波水热条件下，微波．水热法均可以合成出具有新颖三维形貌且结晶完全的单晶ZnO纳米结构。根据实验现象和结果，提出了不同

3、形貌ZnO一维纳米结构的形成机理．“定向粘附"机理。通过研究不同形貌ZnO一维纳米结构的光学性质，发现了ZnO纳米晶光学带边出现红移，探讨了ZnO纳米晶光学带边出现红移的可能原因．晶粒尺寸减小到纳米级导致的纳米晶的内应力增加而产生的红移因素超过尺寸减小导致的量子尺寸效应而产生的蓝移因素。采用简单且可行的X．射线衍射技术粗略计算了导致ZnO纳米晶的禁带宽度变窄的内应力的大小，计算结果表明其值在100．830MPa范围内。微波．水热合成路线具有容易控制，重复性好的特点，且发展成大规模生产是可行的。微波在合成复杂ZnO

4、纳米结构中起非常重要的作用。这些复杂的ZnO三维形貌可以作为很有潜力的候选者用于基础研究和功能应用，微波．水热法也有望被用于合成其它形式的各种纳米结构材料。采用基于在水热合成的过程中发生于液相、固相和溶液相界面处的相扩散和分离机制的液相．固相．溶液相(Liquid．Solid-Solution，LSS)法成功地制备出具有规则形状的SnO：纳米晶。所制备的Sn02是由直径约为9nm的具有规则形状的Sn02纳米晶形成的；Sn02纳米晶存在明显的团聚，团聚体的平均颗粒为300nm；随着水热反应温度的升高和[Sn4+]离

5、子浓度的增加，Sn02纳米晶的晶粒尺寸增大；随着水热釜填充比的增大，Sn02纳米晶的晶粒尺寸先增大，后减小。制备Sn02纳米晶的最佳反应条件为：水热反应温度为：1600C，fSn4+]离子浓度为：0．15mol／L，填充比为：80％。发展了LSS法制备SmS，La(OH)3，PbS，羟基磷灰石，铁酸镧和钛酸锶纳米晶的初步研究。采用LSS法以SmCly6HzO、Na2S203"5H20或硫代乙酰胺为主要原料制备出比较纯净的SmS晶体，合适的制备条件为n(Sm)：n(S)=1：4、pH值为3．17、水热温度为1800

6、C。采用完全类似的步骤，制备出晶粒尺寸分别为11．4nm和57．7nm的L“OH)3和PbS纳米晶。通过这些新型纳米材料的合成，发展了一条简单有效的制备低维功能纳米结构的途径，并为新的合成方法学的建立奠定了基础。关键词：水热法，功能纳米材料，微波水热法，液相．固相．溶液相法IIHYDROTHERMAL-BASEDROUTETOZNO，SN02FUNCTIoNALNANoMATERIALS：SYNTHESIS，CHARACTEIUZATIoNANDTHEIRPROPERTIESABSTRACTLow-dimensi

7、onalfunctionalnanomaterialshaveexhibitedpromisingapplicationsincatalysis，sensing，optics，magnetismandbatteries．Preparationofnanomaterialswithwell—definedsize，morphology,dimensionalityanddiversitythroughnovelsynthesisapproachesandinvestigationsoftheirformationm

8、echanismshouldbeakeypreconditiontorevealtherelationsbetweenthestructuresandproperties，assemblethenanocrystalsintosuperstructuresandpavethewaytotherealapplications．Inthisdissertation，valua