离子液体微乳液中纳米材料合成和应用

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1、SynthesisandApplicationofNanomaterialsinIonicLiquidMicroemulsionbyZHANGGuopingB．E．(HunanUniversity)2005M．S．(HunanUniverSity)2007AdissertationsubmittedinpartialsatisfactionoftherequirementsforthedegreeofDoctorofEngineeringChemicalEngineeringandTechnologyintheGraduateSchoolofHunanUniversitySup

2、ervisorProfessorKUANGYafeiNovember，2010湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：宇炳虱日期：加l。年／力月6日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权

3、湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于l、保密口，弯——年解密后适用本授权书。2、不保密瓯(请在以上相应方框内打“4")作者签名：导师签名：13期：如j～年／捐厶日日期：夕∥细年，工月，口日离子液体微乳液中纳米材料的合成与应用摘要离子液体微乳液是指常规微乳液中的分散相或连续相被室温离子液体代替而构成的新型微乳液体系。以离子液体1．丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐(【BMIMIPF6)代替传统的挥发性有机溶剂与水在表面活性剂TX．100作用下构成离子液体微乳液(W／IL或者IL／W)。利用

4、离子液体微乳液兼具有微乳液和离子液体的双重特性，将其用于电化学合成、纳米材料的制备以及有机合成反应的绿色介质。本论文以W／IL微乳液为绿色媒介，采用电化学法和化学法合成了一系列的纳米材料，并通过X射线衍射谱(XRD)、紫外可见光谱(Uv．vis)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量散射谱(EDS)、拉曼光谱(Ramanspectra)、循环伏安扫描(CV)、计时电流法等分析测试技术对制得的纳米材料结构、形貌、物理化学性质及应用进行了详细的研究。此外，利用欠电位沉积(UPD)．化学置换技术制备了Ag低负载量的Ag／Au双会属纳米颗粒并用于电化学催化苄氯

5、还原研究，主要研究结果如下：(1)采用两步法合成离子液体【BMIMIPF6，并根据它和水、TX．100的三元相图配制W／IL微乳液。采用CV扫描考察了W／IL微乳液的电化学窗口其值为2．4V，表明该微乳液具有一定的电化学稳定性可用作电合成反应的媒介。在保持微乳液结构稳定的前提下，通过研究水相NaCI浓度(CNacI)以及温度与微乳液增溶能力的关系，证明该微乳液也可用作化学反应的媒介。(2)采用阳极极化法和循环伏安法研究了吡咯在离子液体【BMIMIPF6以及W／IL、IL／W、B．C．三种构型的离子液体微乳液中的电化学行为，结果表明在W／IL微乳液中吡咯电聚合速率最快，适合用作电

6、聚合吡咯的媒介。采用恒电位法在W／IL微乳液中制备了聚吡咯膜，并与在【BMIMIPF6和分子溶剂(0．25molL。1【BMIMIPF6／7,腈)介质中合成的聚吡咯膜进行对比，结果表明W／IL微乳液中制备聚吡咯膜有着更好的电化学活性，氧化峰电流达到1．2mA是fBMIM]PF6中合成的膜(0．4mA)的3倍。SEM结果表明W／IL微乳液中制备的膜由粒径约为100nm微球构成，表明W／IL体系中合成的聚吡咯膜的性能与其微观结构有关。(3)借助W／IL微乳液中表面活性剂TX—100对贵金属离子优异的还原性能，在W／IL中原位制备了Pd纳米颗粒。Uv．vis光谱表明经2min反应时间

7、后，W／IL微乳液中的Pd2+已被TX．100原位还原生成Pd纳米颗粒；TEM研究表明Pd纳米颗粒粒径约为3nm且尺寸分布较窄。以丙烯酸丁酯和碘苯作为Heck反应模型研究了上述体系对反应的催化活性。结果表明不同反应时问、温度和碱的类型对该体系催化Heck反应有显著影响：当反应温度为100oC和EtsN存在的条件下，经2h的反应后，碘代苯和丙烯酸丁酯的反应产率达到100％。博十学位论文I置詈詈暑暑皇詈暑詈詈詈詈暑詈詈鼻篁皇篁暑皇詈鼍暑詈詈喜篁詈詈暑詈=詈詈詈詈詈詈詈詈詈詈暑詈詈掌置詈=暑==!