解毒抗白颗粒的鉴别与检查研究

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1、解毒抗白颗粒的鉴别与检查研究【】目的：对解毒抗白颗粒的鉴别与检查方法进行研究。方法：采用TLC法对解毒抗白颗粒中白花蛇舌草、夏枯草、半枝莲、浙贝母、龙葵和黄芪等药材进行了鉴别试验，并进行了制剂通则检查。结果：薄层色谱鉴别的药材在相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；制剂检查结果符合要求。结论：所建立的鉴别方法简便、灵敏、重复性较好，为该制剂的质量控制提供了实验依据。　　【关键词】解毒抗白颗粒；薄层色谱鉴别；制剂通则检查　　　　解毒抗白颗粒由壮医药临床经验方研制而成，具有清热解毒、化瘀散结、益气生血的功能。用于治疗急性白血病、

2、慢性白血病各期，单用或配伍化疗药物。该制剂主要由白花蛇舌草、半枝莲、夏枯草、莪术、甘草等中药和壮药组成。白花蛇舌草清热解毒，　　主要成分为齐墩果酸[1]；半枝莲具有清热解毒、化瘀利尿[2]的功效，其主要成分为野黄芩苷；夏枯草清火、散结、消肿，主要成分为熊果酸[2]。本文对该制剂中白花蛇舌草、夏枯草、半枝莲、浙贝母、龙葵和黄芪等药材进行了薄层色谱鉴别研究，并作了制剂通则检查，为该制剂的质量控制提供了实验依据，可保证该制剂的质量可控。　　1仪器与试药　　1.1仪器939型薄层自动铺板器（重庆南岸贝尔德仪器），Linomat5半自动点样仪

3、。　　1.2试药齐墩果酸对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、三七皂苷R1对照品、贝母素甲对照品、贝母素乙对照品、野黄芩苷对照品、黄芪甲苷对照品、白花蛇舌草对照药材、夏枯草对照药材、浙贝母对照药材、半枝莲对照药材、三七对照药材、红参对照药材和黄芪对照药材（均由中国药品生物制品检定所提供）。龙葵对照药材由南宁元桂中药饮片有限责任公司提供并经鉴定。硅胶G（60型，青岛海洋化工集团公司），实验所用试剂均为分析纯。　　1.3实验样品解毒抗白颗粒由我院中药制剂工程中心制备提供。　　2薄层色谱鉴别　　2.1白花

4、蛇舌草和夏枯草的鉴别　　取本品约1g，研细，加乙醇20mL回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60℃-90℃）浸泡2次，每次15mL，2min后倾去石油醚液，残渣加乙醇1mL溶解作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品适量，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液作为对照品溶液。再取白花蛇舌草和夏枯草对照药材各0.5g，按供试品溶液制法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述吸取上述五种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10:2.5:4:0.25)为展开剂，展开

5、，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液。105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。　　2.2三七和红参的鉴别　　取本品约2g，研细，加乙醚20mL加热回流30min，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干后加甲醇20mL回流30min,放冷至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶解，用水饱和正丁醇提取3次（15mL，10mL，5mL），合并正丁醇液,用氨试液洗涤4次（20mL，20mL，15mL，10mL），再用正丁醇饱和水洗涤2次（1

6、5mL，10mL），弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Rb1、Re，三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg10.70mg，人参皂苷Rb10.50mg，人参皂苷Re0.70mg，三七皂苷R10.50mg的混合溶液作为对照品溶液。再取三七和红参对照药材各1g，同法制得对照药材溶液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。　　2.3半枝莲的鉴别　　取本品约2g，研细，加乙醚30mL加热回流30min，弃去乙醚液，残渣加甲醇30

7、mL使溶解，加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液作为对照品溶液。再取半枝莲对照药材1g，同法制得对照药材溶液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。　　2.4浙贝母的鉴别　　取本品约10g，研细，加甲醇30mL，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸20mL溶解，滤过，滤液加浓氨试液调pH值至9～10，用氯仿提取两次（30mL,30mL），合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿0.

8、5mL溶解作为供试品溶液。另取贝母素甲、贝母素乙对照品适量，加甲醇制成浓度为每1mL各含2mg的混合溶液作为对照品溶液。再取浙贝母对照药材1g，同法制得对照药材溶液。按处方比例取缺浙贝母以外的药材，按制法项下规定制成缺浙贝母的阴性样品