氮掺杂碳量子点的制备及其在荧光微球和fe3%2b检测中的应用

氮掺杂碳量子点的制备及其在荧光微球和fe3%2b检测中的应用

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1、分类号:O654单位代码:10110学号:S1504019中北大学硕士学位论文氮掺杂碳量子点的制备及其在荧光微球和Fe3+检测中的应用硕士研究生何艳飞指导教师刘清浩副教授学科专业化学工程与技术2018年5月24日图书分类号O654密级非密UDC硕士学位论文3+氮掺杂碳量子点的制备及其在荧光微球和Fe检测中的应用何艳飞指导教师(姓名、职称)刘清浩副教授申请学位级别工学硕士专业名称化学工程与技术论文提交日期2018年6月4日论文答辩日期2018年5月24日学位授予日期________年______月_____日论文评阅人王香梅教授、曹青教授答辩委员会主席樊卫斌研究员2018年5月24日中北

2、大学学位论文ϭ中北大学学位论文氮掺杂碳量子点的制备及其在荧光微球和Fe3+检测中的应用摘要作为一种新型的碳纳米颗粒,碳量子点(CDs)由于低毒性、高荧光稳定性、良好的水溶性,优异的光学性质等优点,已经在生物成像、生物标记、分析化学和催化等领域引起了广泛的关注。但CDs荧光量子产率相对偏低,研究发现在CDs表面进行氮掺杂可改善其荧光性能。因此,本文对氮掺杂碳量子点(NCDs)及其荧光微球的制备与性能进行了探究,研究内容分为以下三个方面:一、氮掺杂碳量子点的制备及对环境水样中Fe3+的检测二、三聚氰胺甲醛荧光微球(MF荧光微球)的制备及表征三、氮掺杂碳量子点海藻酸钙膜的制备及荧光猝灭法检测

3、Fe3+。具体研究内容如下:(1)以白菜为碳源,多乙烯多胺(PP)为氮源,通过水热法合成氮掺杂的蓝色荧光碳量子点(NCDs)。采用TEM对其形貌进行表征,结果表明NCDs尺寸均一且粒径分布窄,粒径大小为1.8nm。FIIR光谱分析表明NCDs表面富含氨基,羟基和羰基等官能团,水溶性良好。NCDs紫外吸收峰位为350nm处,最佳发射波长为470nm,荧光量子产率为53.3%,表现出优异的下转换荧光性能,具有激发波长依赖性。此外,还研究了pH、NaCl浓度、激发时间和放置时间对NCDs荧光稳定性的影响,结果表明NCDs具有良好的荧光稳定性。基于Fe3+对NCDs的荧光猝灭效应,建立了一种快

4、速、选择性3+的方法。线性回归方程为F检测Fe0/F=0.90218+1.17795c,相关系数为0.9945,检出限为0.035µmol/L。因此,该法已成功应用于环境水样中Fe3+的检测,结果满意。(2)NCDs与三聚氰胺甲醛通过氢键作用合成MF荧光微球,通过SEM测试表明MF荧光微球球形度高,单分散性良好且无明显团聚现象,粒径大小为3µm左右。荧光发射光谱测试表明,MF荧光微球具有良好的荧光性能。此外,还探索了pH、NaCl浓度、紫外光照射时间和放置时间对NCDs和MF荧光微球荧光稳定性的影响,结果表明MF荧光微球具有优异的荧光稳定性且明显优于NCDs。以上结果表明,NCDs可作

5、为荧光负载物制备稳定性好且发光效率高的MF荧光微球。中北大学学位论文(3)将NCDs嫁接于海藻酸钙,形成氮掺杂碳量子点海藻酸钙薄(CA-NCDs)。基于Fe3+对CA-NCDs强烈的猝灭作用,CA-NCDs可作为荧光探针检测Fe3+。Fe3+浓度在0~48µmol/L范围内与CA-NCDs的荧光猝灭率(F/F0)呈现良好的线性关系,线性回归方程为F/F0=1.0069-0.0109c,相关系数为0.9947,检出限为1.4nmol/L。此外,加标回收率在98.6%~103.1%之间。更重要的是,CA-NCDs荧光探针可有效地应用于水样中Fe3+的检测。关键词:碳量子点,氮掺杂,MF荧光

6、微球,Fe3+检测中北大学学位论文PreparationofnitrogendopedcarbondotsandtheirapplicationoffluorescentmicrospheresandFe3+detectionAbstractAsnovelcarbon-basednanoparticles,carbonquantumdots(CDs)haverecentlydrawnincreasingattentioninbioimaging,biologicallabeling,analyticalchemistryandcatalysisduetotheadvantagesofl

7、owtoxicity,highfluorescentstability,goodwater-solubility,excellentopticalproperties,etc.However,thefluorescencequantumyieldofCDsisrelativelylower,someresearchpresentedthatthefluorescencepropertiesofCDswereimprovedbydopingnit

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