结构可控莫来石纤维基弹性隔热陶瓷的制备与性能研究

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1、＿爻摩次ｆＴＩＡＮＪＩＮＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ中国第—所现代大学ＦＯＵＮＤＥＤＩＮ１８９５ｆｔ＾博士学位论文ｍｉｍｍａｍｍｍ—级学科材料科学与工程：学科专业．材料学：作者姓名：皇＿＾指导教师隋国发研究员刘家臣教授：９天津大学研究生院２０１７年５月结构可控莫来石纤维基弹性隔热陶瓷的制备与性能研究Preparationandpropertiesofmorphology-controlledmullitefiber-basedelasticthermalins

2、ulationceramics一级学科：材料科学与工程学科专业：材料学作者姓名：董学指导教师：隋国发研究员刘家臣教授天津大学材料科学与工程学院二零一七年五月摘要耐高温隔热材料是飞行器热防护系统的重要组成部分。高超声速飞行器在穿越大气层过程中会遭遇高温极端环境，机身表面的高温隔热组件会因热膨胀而产生极大应力。这种热应力会导致隔热组件开裂，从而引发隔热系统的热密封失效，进而严重威胁飞行器的安全飞行。本论文针对上述热密封失效问题，借鉴大自然鸟巢壁的独特的三维骨架结构，成功设计并制备出具备固定节点的单级莫来石纤维基轻质弹性隔热

3、陶瓷以及具备滑动节点的多级莫来石纤维基轻质弹性隔热陶瓷，并对单根莫来石纤维的微观结构和机械性能以及莫来石纤维基陶瓷的微观结构、相组成、基本物理性能、压缩回弹性能以及隔热性能进行了自上而下的全面系统研究。1.首先探究了热处理温度对单根莫来石纤维拉伸强度、压缩强度以及粘结o剂与莫来石纤维的界面结合强度的影响规律。随着热处理温度从1000C升高到o1500C，由于莫来石纤维内部的莫来石晶粒逐渐长大且均匀性下降，单根莫来石纤维的平均拉伸强度从0.954GPa下降到0.191GPa，拉伸强度韦伯模数从5.1下降至1.8，弹性模量

4、从220GPa下降至170GPa，压缩强度从0.547GPa下降至0.096GPa。此外，粘结剂与纤维的界面结合强度随着温度的升高而升高。在相同热处理温度下，SiO2-B2O3/纤维界面结合强度高于SiO2-AlPO4/纤维界面结合强度。由研究结果可知，烧结温度和粘结剂的含量是影响莫来石纤维基陶瓷的性能的重要因素。2.依据鸟巢独特的三维骨架结构，选用莫来石纤维为基体，SiO2-AlPO4溶胶为高温粘结剂，采用抽滤法成功制备出具备固定节点的SiO2-AlPO4粘结剂体o系单级莫来石纤维基陶瓷。通过改变烧结温度（1000~

5、1500C）和SiO2-AlPO4粘3结剂含量（15~30wt%），可以获得低密度（0.549~0.619g/cm）、相对高的压缩强度（0.96~2.38MPa）、低弹模（13.1~38.9MPa）以及低热导率（0.152~0.176W/(m·K)）的单级莫来石纤维基陶瓷。结合单根莫来石纤维机械性能变化趋势可知，受压后的单级莫来石纤维基陶瓷试样的应力传递方式分为两种：当烧结温度较低或粘结剂含量较低时，应力首先引起试样表面的纤维致密化，再传递至试样中央；当烧结温度较高或粘结剂含量较高时，应力会引起试样表面的纤维弯曲，并通

6、过纤维节点传递至试样内部。压缩回弹循环测试表明该材料具有良好的回弹I特性（回弹率大于90%）。其中，材料内部的莫来石纤维通过弯曲扭转变形为材料提供可变形性；粘结剂与交叉纤维形成的固定纤维节点使得材料具备一定的强度和回弹性能。3.为了简化单级莫来石纤维基陶瓷的制备工艺并降低纤维基陶瓷试样的密度，选用聚甲基硅氧烷（MK树脂）作为常温和高温两用粘结剂，并采用模压方法成功制备出MK树脂粘结剂体系单级莫来石纤维基陶瓷。研究结果表明，与抽滤法制备的SiO2-AlPO4粘结剂体系单级莫来石纤维基陶瓷试样进行对比发现，模压法制备的MK

7、树脂粘结剂体系单级莫来石纤维基陶瓷试样具备更低的密度、热导率、和更高的气孔率。说明模压法制备的MK树脂粘结剂体系单级莫来石纤维基陶瓷也是一种潜在的耐高温弹性隔热材料。4.为进一步提高莫来石纤维基陶瓷对低应力的敏感性，设计向莫来石纤维骨架中引入二级结构硼酸铝晶须和氧化铝片以形成具备滑动节点的多级结构，并采用溶胶凝胶结合烧结方法成功制备出多级莫来石纤维基陶瓷。实验中通过调控铝硼摩尔比和烧结温度成功获得具备Al4B2O9晶须/莫来石纤维、Al18B4O33晶须/莫来石纤维、Al2O3片/Al18B4O33晶须/莫来石纤维三种

8、复合结构的多级莫来石纤维基陶瓷。研究表明，二级结构硼酸铝晶须的生长机制符合气-液-固VLS生长机3制。三种结构的多级莫来石纤维基陶瓷均展现出低密度（0.452~0.468g/cm）、2高气孔率（81.1~83.3%）、高比表面积（79.2~230.7m/g）、低弹模（20.1~25.2MPa）和低热导率（0.132~0.152W/