第二章 样品采集处理与初步检验

第二章 样品采集处理与初步检验

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1、第二章样品的采集处理与初步检验食品分析的对象不仅包括我们熟悉的大宗农副产品(粮食、果蔬、水产品)、生产原料、生产辅料、包装材料、产成品及半成品。无论食品分析对象是什么,都遵循同样的样品采集程序:即样品的采集、制备和保存、样品预处理、样品分析、原始数据记录及整理和撰写分析报告。第一节样品采集一、采样:指在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品,供分析化验用,此项工作简称采样。尽管检验工作精密而准确,但采样准确决定着结论的谬误与否。正确采样原则包括:(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。(2)采样方法要与分析目的一致

2、。(3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。(4)防止带入杂质或污染。(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。二、样品的分类检样:指由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量一般按产品标准的规定。按照检样的程序,分为原始样品和平均样品。原始样品——是把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品——是原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。原始样品应至少一式三份,分别供检验、复验及备查使用。而且每份样品数量一般不少于0.5kg。三、采样的一般方法分为随机抽样和代表性抽样,两者均有广泛应

3、用。随机抽样:均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。随机指保证所有物料的各个部分被抽到的可能性均等,随机≠随意。因此采样时应避免加入主观印象取样,如依外观、个人意愿等。随机抽样的方法有多种,如:掷骰子:简便易行,适于生产现场用;采用随机数表:见P376页附表;用计算器或计算机产生随机数;用抽奖机产生。代表性抽样:用系统抽样法根据样品随空间位置、时间变化规律,采集能代表其相应部分组成和质量的样品。如:分层取样法、定时取样法、按批取样法等。也因分析对象不同而异。如:粘稠不易混匀的液体,从包装内上、中、下部位分别取样;全蔬菜的营养成分测定要从茎、枝、叶分

4、别取,粉碎后混匀;测鱼头的二甲胺就取鱼头部位。因食品的原料种类各异、包装形式不同等诸多因素,使得采样及均样的方法并非统一,有的国标中明确列出,有的依生产状况而定,下面分述不同食品采样的一般方法和原则:1.粮食、油料类物品采样此类食品采样工具常用采样扦。10将原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。分样常采用“四分法”直接分样,或用取样器、自动机械分样。四分法,因其方法易操作,用于粮食、粉类,甚至不规则果蔬个体等,因应用广泛,需要熟练掌握。“四分法”是将原始样混合后堆于洁净玻璃板,压平厚度3cm以下,划十线,取对角位置的样品保留,且重

5、新混合。重复此操作,至样品达到所需数量。若样品量大,也可采用钟鼎式分样器,见教材第七页所示。2.肉类、水产品的采样此类食品采样既可针对不同部位分别采样:也可将对象混合再取。按不同部位往往基于特殊指明某部位中某成分的含量,如:测定鱼头中二甲胺的含量,针对特殊要求时采用。而对象混合方法,一般用于畜禽肉类、蔬菜食部营养成分测定等,可取不同部位的原料混合后再均样测定。3.水果、蔬菜的采样随机采集若干个单独个体,然后按一定的方法对采集的个体进行处理。对于果蔬类食品,国标中有相应采样数量要求,可以遵照执行,并根据实际情况予以调整。如:某地区100箱石榴被砷污染,每箱

6、规格64个。按照《新鲜水果和蔬菜的取样方法》(GB8855-88),采样方法可设计为:首先于100箱污染对象中随机取10箱,每箱中取8个,将80个石榴混合,再从中随机抽9个为样品。4.罐头类食品的采样货架商品通常采用随机取样,采样数量为检测对象数量一半的平方根。若为生产线生产,抽样一般按《食品卫生微生物检验罐头食品商业无菌的检验》(GB/T4789.26-2003)对于总产量20000罐以下的,每班次取1/3000;20000罐以上的,取1/10000,尾数超过1000罐,增加1瓶;且生产量小的每班采样基数不少于3罐,即无论何种情况,采样量不低于3罐。四

7、、样品的保存采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。一般放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0~5℃冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。第二节样品预处理原料采集后,一般不能接受直接分析,特别是物理性质及化学成分的分析,一般需要对其进行一定形式的预处理。预处理有多种方法,本节介绍六种,主要介绍粉碎法、灭酶法、有机物破坏法、蒸馏法、溶剂浸提法、色谱法、化学分离法和浓缩法。无论哪种方法都要依据以下原则。目的:①测定前排除干扰组分;②对样品进行浓缩;③去除预测组分不稳定因素

8、。原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩;一、粉碎法将样品打

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