实验六高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定

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1、实验六高锰酸钟的标定及过氧化氢含量的测定福建农林大学基础化学实验内容：P206-210一、实验冃的1.掌握KMnO4标准溶液的标定原理。。2.掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。4.进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。二、实验原理由于Na2C2O4不含结晶水，容易制纯，没有吸湿性，性质稳定，因此常用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度。在酸性介质中KMnO4与Na2C2O4发生如下反应：——2MnO4+5C2O42+16H+—10CO2t+2Mn2+

2、+8H2O因溶液本身有紫红色，不需外加指示剂。H2O2又称双氧水，医药上常用作消毒剂。市场上出售的H2O2含量一般为30%。但由于H2O2不稳定，产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂，滴定时也要消耗KMnO4,使测定结果偏高。在实验室中常将H2O2装在塑料瓶中，置于阴暗处。在室温条件下，它在稀H2SO4溶液中，能定量地被KMnO4溶液氧化，因此可以用KMnO4法测定过氧化氢的含量，其反应式为：5H2O2+2MnO4+6H+=2Mn2++5O2t+8H2O开始反应时速度较慢，滴入第一滴溶液颜色不易退去，但由于H2O2不

3、稳定，不能加热。但可先加少量的Mn2+作催化剂，加快反应速度。然后根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，即可计算出试液中H2O2的含量。三、实验仪器与试剂1.仪器酸式滴定管移液管(25mL)锥形瓶(250mL)量筒(10mL)洗耳球电子天平2.试剂H2O2(0.15%)：将原装的H2O2溶液(30%)稀释200倍即得，贮存于棕色塑料试剂瓶中。-1-1-lKMnO4(0.02mol*L)H2SO4(3mol*L)MnS04(1mol-L)Na2C2O4(固体)四、实验内容-1.0.02mol•LlKMnO4标准

4、溶液的配制。(己配好)2.KMnO4标准溶液的标定(1)用差减法称取0.13〜0.20g(准确至O.lmg)Na2C2O43份，分别置于3个做好标记的250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水使之溶解。-(2)加入10mL3mol•L1H2SO4,加热到75〜85°C(即溶液开始冒出蒸气，但不能热至沸腾)，趁热用KMnO4溶液滴定。(在室温下，该反应速度较慢，常需将溶液加热至75〜85°C，并趁热滴定。且加热时温度不要太高，否则Na2C2O4会部分分解。）注意滴定时KMnO4溶液应逐滴加入，（该反应为白催化反应，反应生成的

5、Mn2+有自动催化作用。因此滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当加入的第1滴2—+2+滴定至溶液呈微红色，30s-内不褪色即为终点。（接近终点时，加入的KMnO颜色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过滴定终点。最后滴加半滴KMnO溶液，在摇匀后半分钟内不褪色，即为滴定终点。长时间放置，由于空气中的还原性物质可与MnO作用而使溶液颜色褪去，这与滴定终点无关。）记下KMnO4溶液的用量。（由一丁KMnO溶液颜色较深，不易观察弯月面的最低点，因此应该从液面最高边上读数。）（3）平行测定3次。1.H2O2含量的测定

6、福建农林大学基础化学实验用移液管移取0.15%H2O2样品25.00mL,置于250mL锥形瓶中，加入5mL3mol•LIH2SO4及1mol•LIMnSO4溶液2〜3滴，用KMnO4标准溶液滴定至微红色，30s内不褪色即为滴定终点，记下消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定3次。五、注意事项1.电子天平差减称量法的规范操作。P69-702.酸式滴定管的规范操作。P27-303.移液管的规范操作。P30-324.滴定终点的准确判断。六、结果与分析将实验数裾分别填入下面两表并进行数据处理屮。表1KMnO溶液的标定表2过

7、氧化氢含量的测定七、思考题1.H2O2商品液标签中注明其含量为30%,实验测定结果小于此值，为什么？答：因为H2O2不稳定，易分解放出氧气，这样其浓度就下降了，所以实验测定结果小于30%。2.为什么不直接移取试样进行测定，而要将试样稀释后再移取溶液进行测定？答：因为H2O2商品液浓度较大，不稳定，易分解。将试样稀释后浓度减小，稳定性增强，测定值误差减小。