壳聚糖衍生吸附材料的制备及其对印染废水的吸附研究

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1、分类号：Ｏ６３１单位代码：１０１１０学号：Ｂ１５０４００７ＮｏｒｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＯｆＣ中北大学博士学位论文壳聚糖衍生吸附材料的制备及其对印染废水的吸附研究博士研究生孟建指导教师崔建兰学科专业＿化学工程与技术＿Ph.D.DissertationPreparationofChitosan-derivedAdsorptionMaterialsandTheirAdsorptiontoDyeWastewaterBy:MengJianSupervisor:CuiJianlanNorthUniversityofCh

2、inaJune5,2018中北大学学位论文壳聚糖衍生吸附材料的制备及其对印染废水的吸附研究摘要染料是工业废水中最常见的污染物之一。随着印刷业，纺织业，皮革生产，化妆品行业以及生物医学领域的快速发展，染料类别多样化进而导致染料废水成分更加复杂。染料会减弱水体光线透过而抑制水生生物的光合作用，对水生生物构成严重威胁。此外，染料还具有较强的毒性，不当接触会引起呼吸困难，腹泻，呕吐等身体不适。因此，有效的整治处理印染废水迫在眉睫。天然高分子聚合物壳聚糖是一种具有阳离子聚电解质特性的胺基多糖，酸性条件下可以与阴离子化合物发生离子交换作用，可用于吸附和凝聚絮凝过

3、程。中性环境下，弱质子化的胺基可以与金属阳离子或有机化合物配位络合。故而壳聚糖衍生材料在废水处理方面具有重大的研究价值。本研究以经济环保的壳聚糖为基材，通过设计修饰制备了八种结构不同，性质不一的吸附材料。采用FTIR、TGA、SEM、XPS、XRD等分析表征了材料成分、形貌以及结构组成等信息。选取阳离子型染料亚甲基蓝(MB)和阴离子型染料活性艳红(RBR)和活性黄(RY)作为吸附对象，通过紫外分光光度法测试得到几类材料对染料的吸附性能，为绿色环保吸附材料的开发以及染料废水的治理研究提供一定参考价值。首先采用微相乳液交联技术，一步法制备了两种多胺化壳聚

4、糖交联微球，三乙烯四胺胺基化微球TETA-CTSms和聚乙烯亚胺胺基化微球PEI-CTSms，表征分析多胺化微球表面胺基含量大大提升。吸附实验结果表明，微球TETA-CTSms和PEI-CTSms对MB的吸附性能一般，而对RBR和RY的吸附性能变优。TETA-CTSms对RBR的吸附量3h达到265.16mg/g，吸附过程符合准二级动力学模型。TETA-CTSms和PEI-CTSms对活性黄的吸附量3h达到546.69mg/g和234.48mg/g，吸附过程符合准二级动力学模型。在吸附染料RY的过程中，两种多胺化微球的吸附量均随着pH的减小而增大。随

5、着溶液中NaCl浓度的增加，TETA-CTSms微球对RBR的吸附量逐渐增加，而对RY的吸附量却减小。PEI-CTSms微球对活性黄吸附量随溶液中NaCl的浓度增加而增加。PEI-CTSms微球对RBR的等温吸附研究中，Temkin和Langmuir模型拟合度都很高，吸附过程既包括物理吸附又包括化学吸附。TETA-CTSms微球对RY的等温吸附研究符中北大学学位论文合Langmuir等温吸附模型，属于单分子层吸附。此外，两种多胺化微球的等温吸附过程都是自发的吸热反应。为了提高吸附材料的循环使用性，将磁性四氧化三铁颗粒与三乙烯四胺多胺化壳聚糖溶液共混，

6、采用微相乳液交联技术，一步法制备了磁性三乙烯四胺胺基化微球TETA-MCTSms。此外，构建氧化还原引发体系在空白壳聚糖微球表面引发接枝聚甲基丙烯酸，得到羧基化磁性交联微球MCTSms-PMAA。通过测试表征，TETA-MCTSms微球表面成功多胺化，MCTSms-PMAA表面成功羧基化。吸附实验中，MCTSms-PMAA对阳离子型染料MB的吸附性能变优，吸附过程符合准一级动力学模型，对MB的吸附量随着pH的增大而增大，随溶液中NaCl的浓度增大而增大。等温吸附数据，Langmuir2拟合效果最好，相关系数R最大。与此同时，TETA-MCTSms对R

7、BR表现出良好的吸附性，动力学实验中其3h的吸附量达到197.91mg/g，吸附过程也遵循准一级动力学模型。吸附量随着pH的增大而减小，随溶液中NaCl的浓度增大而增大。TETA-MCTSms对RBR的吸附过程吸热，Langmuir等温吸附模型拟合相关系数最高。针对微相乳液交联法中使用大量的有机溶剂，后续产物清洗也比较繁琐。于溶液中以戊二醛为交联剂，采用一步法同步制备了聚乙烯亚胺-壳聚糖PEI-CCTS和三乙烯四胺-壳聚糖TETA-CCTS两种吸附材料，吸附研究中，TETA-CCTS对RBR的吸附动力学符合准二级动力学模型，拟合得到的平衡吸附量为38

8、3.63mg/g。TETA-CCTS对RBR的2等温吸附数据采用Langmuir模型拟合得到更高的R值。说明