材料现代分析与测试技术-各种原理及应用

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1、XRD：1.x射线产生机理：(1)连续X射线的产生：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。①在X射线管中，从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动，当撞到阳极突然减速，其大部分动能变为热能都损耗掉了，而一部分动能以电磁辐射一X射线的形式放射出来。②由于撞到阳极上的电子极多，碰撞的时间、次数及其他条件各不相同，导致产生的X射线具有不同波长，即构成连续X射线谱。(2)特征X射线：根本原因是原子内层电子的跃迁。①阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极；②若管电压超过某一临界值Vk

2、，电子的动能(cVk)就大到足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来，于是在K层形成-个空位，这一过程称为激发。Vk称为K系激发电压。③按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。当K层出现空位后，L、M、N......外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X射线光子的形式释放出来。④K系：L，M，N，...一一＞K,产生K«、Kp、Kr...标识X射线L系：M,N，O，...一■＞L,产生L«、Lp...标识X射线特征X射线谱M系：N,0,....一一＞M,产生M«...标识X射线特征谱Moseley定

3、律^^•(Z-a)2z:原子序数，a、a:常数2.x射线与物质相互作用的三个效应(1)光电效应•当X射线的波长足够短吋，X射线光子的能量就足够大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出來，•X射线光子本身被吸收，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。(2)荧光效应①外层电子填补空位将多余能量AE辐射次级特征X射线，由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。②衍射工作中，荧光X射线增加衍射花样背影，是有害因素③荧光X射线的波长只取决于物质中原子的种类(巾Moseley定律决定)，利用

4、荧光X射线的波长和强度，可确定物质元素的组分及含量，这是X射线荧光分析的基本原理。(3)俄歇效应俄歇效应是外层电子跃迁到空位时将多余能量△E激发另一个核外电子，使之脱离原子。这样脱离的电子称为俄歇电子。3.衍射理论(1)衍射儿何条件：Bragg公式+光学反射定律=Bragg定律Bragg公式：2dSin0=nXn——整数，称为衍射级数d——晶而间距，与晶体结构有关0_Bragg角或半衍射角20衍射角(入射线与衍射线夹角)光学反射定律：当一束X射线照射到晶体上吋，发生镜曲*反射散射线、入射线与晶面法线共面，且在法线两

5、侧散射线与晶面的交角等于入射线与晶面的交角。21+cos22/9(1)衍射强度：I相对=FP—sin3cos3f、p、e分别为结构因数、重复因数、布拉格角4.应用在无机非金属材料研宂中的一些常规分析测试中的主要应用方面：(1)物相分析(2)晶胞参数测定(3)晶体试样中晶粒大小、应力和应变测定(4)相图或固溶度测定(5)单晶材料：判断晶体对称性和晶体取向方位、观察晶体缺陷、研究晶体完整性TEM1.工作原理：(1)聚焦电子朿作照明光源：电子枪产生的电子朿，经1-2级聚光镜会聚后，均匀地照射试样上的某一待观察的微小区域上

6、。(2)透射电子作为成像信号：电子來与试样作用，试样很薄——透射电子——其强度分布与试样的形貌、组成、结构对应。(3)透射出的电子经一系列透镜放大投射到荧光屏上。(4)荧光屏把电子强度分布转变为可见光强度分布图像(明极射线发光过程)工作过程概括：①电子枪发出电子束一②经会聚透镜会聚一③照射并穿透试样一④经物镜成像一⑤屮间镜投影镜放大一⑥电子显微像(屏或底片)2.应用在无机材料中的应用：(1)纳米材料：确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或准叠状态(2)薄膜形貌：表而形貌及结构(3)

7、陶瓷材料：研究陶瓷材料晶粒、晶界及断口形貌(4)晶体缺陷观察：晶界位错及其他界面，表面结构的TEM观察，在高压电镜中晶体缺陷的动态观察和晶体缺陷的精细结构研究(5)静态及晶格结构的确定3.影响因素(1)试样SEM1.工作原理：(1)电子枪一电子來(交叉斑为电子源)一聚焦一微细电子束(一定能量、來流强度、來斑直径)；(2)在试样表面扫描(吋间、空间顺序栅网式扫描)(3)产生二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线及其它物理信号；(1)探测器收集背散射电子、二次电子等信号一电讯号一视频放大一显像管成像。2.应用(1)

8、粉末颗粒观察：确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或准叠状态(2)溥膜形貌观察(3)陶瓷断口形貌观察(4)缺陷观察DSC1.工作原理功率补偿型DSC:在试样和参比物容器下各装有一组补偿。当出现温差(AT)时：试样吸热，补偿放大器使试样热丝电流增大；至试样放热，则使参比物热丝电流增大，至AT=O◊DSC常与DTA组装在一起，用