ca130959碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陶瓷色釉料中的稀土元素-理化检验

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1、碱熔-电感禍合等离子体原子发射光谱法测定陶瓷色釉料中的稀土元素干.斌张江峰*，蒋小良2,温健昌钟康华1(1.东莞出入境检验检疫局，东莞市523072：2.江门fli入境检验检疫局，江门市529000)摘要：提出了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陶资色釉料屮稀土元素的方法。讨论了最佳的仪器工作条件、元尜分析谱线和试验方法。选取其有代农性的陶瓷色釉料样品进行回收率及精确度的测试。测得回收率在89.2%-104.5%,方法精确度小于2.9%。计算了15种稀上元索的检出限均小于0.86mg.kg丨。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法：陶瓷色釉料：稀土元素中图分类号：文献标志码

2、：文章编号：Alkalifusion-DeterminationofRearEarthElementinCeramicColorGlazebyInductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometryWANGBin1,ZHANGJiangFeng1,JIANGXiaoLiang2,WENJianChang',ZHONGKangHua1(1.DONGGUANENTRY-EXITINSPECTIONANDQUARANTINE,DONGGuan523072,China；2.JIANGMENENTRY-EXITINSPECTIONANDQUARAN

3、TINE,JIANGMen529000,China)Abstract：Alkalifusion-ICP-OESdeterminationofrearearthelementinceramiccolorglazewasproposedinthispaper.Discussedworkingconditionsoftheinstrument,elementalanalysisspectralandtestmethods.Selectarepresentativesampleofceramiccolorglazetotestrecoveryandaccuracy.Valuesofrecov

4、eryfoundwerefrom89.2%to104.5%andprecisionofthemethodwasbelow2.9%.Valuesofdetectionlimitsfor15rearearthelementswerebelow0.86mg-kgKeywords：ICP-OES；ceramiccolorglaze；rearearthelement稀土是中国最丰富的战略资源，它是很多高精尖产业所必不可少的原料，同时又是具有电、磁、光以及生物等多种特性的新型功能材料，是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重耍基础材料，对改造某些传统行业,如农业、化工、建材等起着

5、重要作用。中W有不少战略资源，如铁矿等贫乏，但是稀土资源却非常丰富，有效、科学的利用稀土资源是现在化进程的需要。稀土元素氧化物是呈各种颜色的粉末状物质，经高温锻烧，不溶于水，难溶于酸，化学性质稳定，具有良好的表面活性，可改善陶瓷材料的润湿性能、降低熔点，是优良的陶瓷色釉用原料11_传统的稀土元素检测方法，如草酸盐重量法、乙二收稿R期：2013年12月6闩基金项H:国家认监委行业标准制定计划项H(2012B075)作荞简介：王斌(1981-),男，辽宁人，硕士，工程师，研宂方向为无机元素检测。酸四乙胺二钠（EDTA）滴定法等^,都只能粗略计算出稀土元素的总量，并且会受到铜、铁、铝等金

6、属离子的干扰，对结果的影响比较大，电感耦合等离子体原子发射光谱法能够对单一稀土元素进行测定，但是目前只有对沉积岩［5j、硅酸盐［6H71等物质中的稀土元素进行测定的方法，尚无陶瓷色釉料中稀土元素检测的方法，本文所建立是一种高效、稳定、准确的陶瓷色釉料屮稀土元素检测的方法，对合理利用稀土资源尤为重要。本方法通过对酸溶法和碱熔法的比较，结合陶瓷色釉料样品自身的理化特性，经过反复试验得出有针对性的样品消解方法。方法原理是运用过氧化钠与氢氧化钠体系，高温使陶瓷色釉料达到熔融状态，进而形成可与酸反应的稀土氢氧化物，解决Y陶瓷色釉料因其经过高温锻烧，结构紧密难以消解的问题，最终利用电感耦合等离子

7、体原子发射光谱仪进行测定。1试验部分1.1仪器与试剂Varian730-ES电感锅合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）;ThermoBF51800系列马弗炉;AntonPaarMultiwave3000微波消解仪；LabTechEHD36石墨消解器：刚玉坩埚。lOOmgU、1铜、铺、错、钱、彰、祐、亂、铺、摘、钦、餌、锤、镜、错、韦乙混合元素标准溶液。氢氧化钠、过氧化钠、过氧化氢、高氯酸、硝酸、碳酸钠、硫酸均为优级纯试剂；实验用水为超纯水，电阻率18