′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与ag(ⅰ)

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1、′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag(Ⅰ)的显色反应及其应用周能(玉林师范学院化学系广西玉林市537000)赵书林刘典梅(广西师范大学化学化工系广西桂林市三里店541004)摘要4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在TritonX—100存在下与Ag(I)的显色反应。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，试剂与Ag(I)形成1:1的红色配合物，其最大吸收波长为540nm，表观摩尔吸光系数为7．55×104L·mol-1·cm-1，Ag(I)的浓度在0～0．28mg/L范围内符合比耳定律。应用于显影废液和钮扣电池液中Ag的测定，结果令人满意。关键词4，4′-

2、二偶氮苯重氮氨基偶氮苯银分光光度法中图分类号：0657．32文献标识码：B章编号：1004—8138(2003)02—0205—041前言三氮烯类试剂是分光光度法测定镉、汞的良好试剂［1］，也是近年发展较好的测定微量银的试剂之一［2-4］。4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯可用于钴、汞的测定［5，6］，而用于测定银还未见有报道。本文报道了4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag(I)的显色反应，并建立了分光光度计测定银的新方法。镉、汞、镍等离子的干扰，可用EDTA掩蔽除去，应用于显影废液和银锌钮扣电池液中银的测定，回收率在96％一103％之间，相对标准偏差

3、小于5％。2实验部分2．1主要仪器和试剂TU—1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；pHS—3C型数显酸度计(上海雷磁仪器厂)。银标准溶液：称取经105℃干燥2h后的优级纯硝酸银1．5748g于250mL烧杯中，用150mL水溶解，并加入几滴浓硝酸，然后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到含银1．00mg／mL的贮备液，使用时取适量贮备液，用水稀释成10靏／mL的工作液；TritonX-100：5％(V／V)水溶液；硼砂-氢氧化钠溶液：用0．05mol／L的硼砂溶液，于酸度计上，以稀的氢氧化钠溶液调节至pH

4、10．0。4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯(0．02％，按文献［6］方法合成)：称取0．1g试剂，溶解于500mLN，N-二甲基甲酰胺溶液中。所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。2．2实验方法在25.0mL容量瓶中，依次加入一定量(≤7靏)的Ag(I)标准溶液、5mLpH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、4mL5％TritonX-100溶液和1．50mL0．02％的4，4′-二偶氮苯重氦氨基偶氮苯溶液，用蒸馏水定容，摇匀。20min后以相应的试剂空白为参比，用1cm比色皿，在540nm波长处测量吸光度。3结果与讨论3．1吸收光谱按实验方法显色，然

5、后在分光光度计上，分别以水和试剂空白为参比，在400—600nm波长之间扫描，得试剂和配合物的吸收光谱如图1所示。从图1可见，Ag(I)与显色剂形成的配合物的最大吸收波长为540nm，试剂的最大吸收波长位于430nm处，对比度△耄110nm。3．2显色反应条件的选择3．2．1溶液酸度的影响实验结果表明，在TritonX—100存在下，显色反应在pH9．7～10.2的范围内，配合物的吸光度最大且恒定，试验选用pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液控制体系酸度，其用量在4．5～6．0mL范围内吸光度最大且保持稳定，故实验选用5mL。3．2．2表面活性剂的种

6、类和用量的影响实验表明，非离子型表面活性剂TritonX—100、乳化剂OP、Tween—80等有明显的增溶和增敏效果；阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，有增溶但无增敏作用，反而稍稍降低吸光度；阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵、溴化十六烷基吡啶能与试剂显色，干扰测定。而在非离子表面活性剂中，尤以TritonX—100效果最好，故实验选用TritonX—100为增溶增敏剂，其5％的TritonX—100溶液的用量为3．5～6．0mL时，吸光度最大且保持稳定，实验选用4mL。3．2．3显色剂用量的影响0．02％的显色剂溶液的用量在1．2～2．5mL范

7、围内，吸光度最大且稳定，小于1．2mL或大于2．5mL吸光度均明显降低，故实验选用1．5mL。3．2．4显色时间及配合物的稳定性室温下加入显色剂立刻能显色，17min后吸光度达到最大值，至少稳定36h。故实验中应在显色20min后再进行吸光度测定。3．3配合物的组成用体积因素平衡移动法和直线法，测定了配合物中银与显色剂4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯的组成比，两种方法测得结果均为1：1（M：R）。3．4校准曲线实验条件下，Ag(I)的浓度在0～0．28mg／L的范围内，符合比耳定律，吸光度与Ag(I)的浓度之间，呈现线性关系。线性回归方程为A＝0．02

8、77C(靏／25mL)+0．00076，相关系数r＝0．9996，由计算得配合物的表观摩尔吸光