废水中三苯含量气相色谱法

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1、废水中三苯含量的气相色谱法分析刘美娟（09338009）,刘梦倩,伍淑韵应用化学中山大学，广州，501275。通讯作者,E-mail:1135983139@qq.com摘要本实验利用毛细管气相色谱分析，通过内标法来定性定量的测定废水中三苯含量。实验得，废水中含有甲苯（13.5μg·L-1）及邻二甲苯（126μg·L-1），不含有苯和对二甲苯。均符合国家标准（国标GB5749-2006）：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。实验步骤简单，耗时短，成本低，污染小。关键词气相色谱法三苯含量废水1.引言苯，

2、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即邻二甲苯，对二甲苯以及间二甲苯。三苯毒性很大。苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可能引起骨髓与遗传损害，如在新装修的房屋里（通常苯含量超标）的生活的儿童患白血病的概率会提高，新生儿得基因突变率也大大增高。甲苯进入体内后约有48%在体内被代谢，经过肝脏，脑，肺，肾最后排出体外。该代谢过程会对神经系统产生危害，长期接触甲苯的人群的短期记忆能力、记忆力持久性以及感觉运动速度均显著降低。二甲苯主要分布在脂肪组织和肾上腺素，后为骨髓，脑，血液，肾和肝。吸入高浓度的二甲苯可是食欲丧失，恶心，

3、呕吐以及腹痛，有时可引起肝肾可逆性损伤，长期接触可能是神经系统功能紊乱。国标ＧＢ５７４９－２００６应用水的质量标准要求，水中含量：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。废水中的三苯经二硫化碳溶剂富集，萃取液通过毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）检测后，记录其色谱图，利用内标法用来定量分析。利用内标法测出fi（fi为被测组分对内标物的相对定量校正因子）。此法准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果影响不大。2.实验部分2.1试剂与仪器2.1.1试剂色谱纯苯、甲苯、二甲苯、正己烷；分析

4、纯乙酸乙酯、二硫化碳。各组分标准溶液：于六个5-10mL血清瓶中分别取苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存（准备室配置）。2.1.2仪器Agilent4890D型气象色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30m×0.25mm×0.25μm）；1μL、5μL微量进样器；色谱工作站。2.2实验过程2.2.1加有基准物的混合标准溶液配置在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯

5、、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀。2.2.2废水样品前处理取废水样100mL，加入加入150μL内标物正己烷，于100mL分液漏斗中,加2-4g氯化钠,溶解后,加5.0mL二硫化碳萃取3min，静止分层，弃去水相。2.2.3定性分析参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。2.2.4相对校正因子fi’的测定注入1

6、μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。2.2.5样品测定。注入1μL步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。1.结果与讨论3.1实验数据与处理表1.基准物质的色谱数据物质正己烷苯甲苯对二甲苯邻二甲苯保留时间/min2.0902.6233.7575.0825.348表2.混样的色谱数据峰号峰名保留时间/min峰高/uV峰面积/uV·s3正己烷2.09074033.398117609.109

7、6苯2.640115833.742159023.4848甲苯3.75763188.152111509.5639对二甲苯5.07392527.234145307.43810邻二甲苯5.34899110.750150749.859表3.废水样品的色谱数据峰号峰名保留时间/min峰高/uV峰面积/uV·s4正己烷2.082165.500183.2007甲苯3.74838.455193.65011邻二甲苯5.34885.500926.287混标样品中各组分的质量：正己烷0.0332g/（5*103μL）=6.64*10-3mg/μL苯0.0

8、235g/（5*103μL）=4.70*10-3mg/μL甲苯0.0253g/（5*103μL）=5.06*10-3mg/μL邻二甲苯0.0312g/（5*103μL）=6.24*10-3mg/μL对二甲苯0.0326g/（5*103