原子荧光光度计操作标准

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1、原子荧光光度计、打开电脑，进入Windows桌面、打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右、换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上工作站，出现登录画面点图标进入仪器工作站四、检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮）五、“仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160〜200度点。、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx，则3个选项卡中，载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255，其

2、他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置。6.2打上对勾。6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。七、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和硫酸瓶。八、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品九、“标准

3、曲线”需要打印曲线，点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项（附：原子荧光光度计的操作程序）原子荧光光度计操作规程及注意事项1.打开实验室屯源及通风设备；2.安装元素空心阴极灯，确认水封中冇水；3.打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件；4.进行灯位置和原子化器高度调整；5.确认氩气出口压力为0.25Mpa，压上管路压块，确认系统管路正常；6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min;7.按要求进行标准曲线和样品的测定；8.测试完成后要吸蒸馏水测试儿次，淸洗管路；9.熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算

4、机和主机；10.打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。11.更换元素灯一定耍关机，确保插失和插孔完全吻合；12.定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用吋，要每周开机1小吋原子荧光光度计的操作程序测量前的准备工作1.1试剂的准备要求:盐酸、硝酸必须是优级纯（或以上），硼氢化钾（钠）含量达到95狐乂上氢氧化钾（钠）分析纯以上，去离子水（181^1）r器皿经过校准。1.1.1硼氢化钾（钠）溶液的配制：先用量杯量取500ml去离了水放入塑料杯中，然后用托盘天平称取2.5克的氢氧化钾（钠）倒入塑料杯中溶解，再用托盘天T称取W克的硼

5、氢化钾（钠）倒入塑料杯屮，搅拌溶解，即配成2%的硼氢化钾（钠）溶液。1.1.2载流的配制：先用量杯量取25ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入475ml的去离子水，摇匀，即配成5。/。的载流溶液。1.1.3硫脲和抗坏血酸溶液的配制：先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯屮，在电热板上低温加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入W克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。1.1.4汞标准稳定溶液：称0.5g重铬酸钾溶解于950ml纯水，再加50ml浓硝酸，摇匀。储存于容量瓶

6、中。1.2待测样品的配制：（不同样品，样品处理方法不同，请参考有关标准、文献）1.3标准系列溶液的配制：（以As、Hg为例）1.3.1As的标准储备溶液（100mg/L）:*称取三氧化二砷（110°C烘2小时）0.1320g,加20%的氢氧化钠20ml，溶解后加入（1+1）盐酸40ml,定容到1000mL容量瓶，摇匀。此溶液As浓度为100mg/L.*不推荐此方法直接购买（环保标准所及标物中心）水溶液.1.3.2砷标准中间液（10mg/L）:吸取砷标准储备液（lOOmg/L）10ml于100ml容量瓶中，加（1+1）盐酸20

7、ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为10mg/L。酸度为10%（V/V）。1.3.3砷标准使用液（100gg/l）:吸取砷标准中间液（10mg/L）10ml于1000ml容量瓶中，加（1+1）盐酸100ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为100ktg/L。酸度为5%（V/V）。1.3.4As的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入10ml（1+1）盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml的100.00mg/L的砷As的标准溶液，摇匀;再各加入20-40ml的5。/。的硫脲抗坏血酸溶液

8、，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00gg/L的砷As的标准系列溶液。1.3.5汞标准储备溶液（100mg/L）:称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞0.1354g,用汞标准稳定溶液溶解丼定容至1000ml棕色容量瓶屮，此溶液汞含量为100mg