分析化验培训

《分析化验培训》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、色谱分析培训2012年7月29日一、。。。主要内容二、。。。一、理解色谱法的基本理论及分离原理；二、熟练掌握色谱图及有关名词术语；三、掌握气相色谱的分析流程与仪器设备组成及各部分作用，掌握常用检测器的工作原理；四、掌握气相色谱操作条件的选择及仪器的使用，熟悉常见的故障分析。五、掌握色谱法的定性定量方法。第一节　色谱分析法概述1906年，俄国植物学家茨维特在研究植物叶色素的成分时首先提出了色谱法。茨维特将植物叶色素的石油醚提取液倾入一根碳酸钙颗粒作吸附剂的竖直玻璃管柱中，并不断以纯石油醚淋洗柱子，使冲洗液自由流下。经过一段时间

2、后发现柱内形成间隔清晰的不同颜色的谱带（抽提液中叶色素各组分分离的结果）。由于出现有颜色的谱带，“色谱”因此得名。现已失去颜色意义。一、色谱法的分类1.色谱起源胡萝卜素叶黄素叶绿素A、B原理:基于物质在不同相之间具有不同的分配系数引起的分离。色谱分析的实质是一种物理化学分离方法。加入石油醚固定相流动相2.分离原理：当混合物随流动相（石油醚）流经色谱柱（玻璃管）时，就会与固定相（碳酸钙）发生作用，由于各组分在性质或结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱程度不同，因此在同一推动力的作用下，不同组分在色谱柱中的滞留时间不同，从

3、而使混合物中各组分按一定顺序，先后流出色谱柱。3.色谱分类气相色谱：流动相为气体液相色谱：流动相为液体（1）按固定相和流动相所处的状态分类：流动相总称固定相色谱名称气体气相色谱（GC）固体气-固色谱（GSC）液体气-液色谱（GLC）液体液相色谱（LC）固体液-固色谱（LSC）液体液-液色谱（LLC）（2）按组份在固定相上的分离机理分类：吸附色谱：不同组分在固定相的吸附作用不同；分配色谱：不同组分在固定相上的溶解能力不同；离子交换色谱：不同组分在固定相（离子交换剂）上的亲和力不同；凝胶色谱（尺寸排阻色谱）：不同尺寸分子在固定相

4、上的渗透作用。（3）按固定相的性质和操作方式分类4气相色谱流程示意图1.高压气瓶；2.减压阀；3.净化器4.气流调节阀；5.转子流量计；6.气化室；7.色谱柱；8.检测器气相色谱法的分析流程5气相色谱法的特点（1）分离效率高能在较短的时间内对组成极为相近的混合物同时进行分离和测定。（2）灵敏度高可检测10-11～10-13g的物质，适于作痕量分析。（3）分析速度快一般只需几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期，一次分析可同时测定多种组分。（4）试样用量少气体样品1ml左右，液体样品1ul左右（5）应用范围广可分析气体、液体和固

5、体物质。不适于色谱分离或检测的物质，可通过适当的预处理转化为适于色谱分离、分析的物质。气相色谱法的应用范围及不足适宜分析:对450℃以下能气化且不分解的物质都可以用气相色谱法进行分析。应用广泛：石油化工、食品、药品、农药、环境、香料与精油等领域。不足：定性时必须有已知的纯物质；不能检测高沸点有机物。克服不足：对未知物的定性分析比较困难。发展高选择性的检测器，发展色谱与其它分析方法联用（如色谱-质谱、色谱-红外光谱、色谱-电化学等），就可以解决未知物的定性分析问题，并更能发挥色谱法高分离效能的特点，大大提高分析工作的水平。不宜

6、分析高沸点的有机物，可用高效液相色谱来弥补。二、色谱流出曲线及相关术语1.色谱流出曲线（色谱图）色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号（根据所使用检测器的种类不同，通常是电位或电流信号）对时间或流动相流出体积的曲线图称为色谱流出曲线图或称色谱图。纵坐标表示电信号强度，横坐标表示保留时间或载气体积。色谱流出曲线2.色谱术语：（1）基线：当没有组分通过检测器时，检测器的噪音随时间变化的曲线。稳定的基线应是一条直线。基线噪声:各种原因引起的基线起伏长噪声：来自检测器本身组件不稳定或溶剂不纯，温度、流动相的波动短噪声：来自仪器的电

7、子系统和泵的脉冲长噪音。基线漂移：基线随时间定向地缓慢变化。产生原因：电源电压不稳、色谱系统未达到平衡、固定相流失、流动相的变化、温度和流量的波动。（2）色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器时产生的响应信号的微分曲线。峰高(h)：色谱峰最大值至基线的垂直距离峰面积（A）：色谱峰与峰底间的面积。峰底宽度Wb：通过色谱峰两侧的拐点作切线，切线与基线交点间的距离为峰底宽度。半峰宽W1/2：峰高一半处色谱峰的宽度。拐点：0.607倍峰高处平行线与色谱峰的交点。二甲醚分析色谱图正丁烯、异丁烯分析（C4性质）(3)保留值(R)表示试样中各

8、组分在色谱柱内停留时间的数值。保留时间tR：指待测组分从进样到柱后出现浓度最大值时所需要的时间。调整保留时间tR/：扣除死时间的保留时间。死时间(tM):不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。(3)保留值(R)死体积（VM）：不被固定相滞留的组分，从