鉴定资料之五、六(企业标准封面)

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1、中华人民共和国工业和信息化部发布20××年发布20××年××月实施高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Methodforchemicalanalysisofhighpuritycadium－Determinationofmagnesium，aluminum，calium，chromium，iron，nickel，copper，zinc，silver，tin，antimony，lead，bismuthcontents－Inductivelycoupledplasma-massspectrummethod（

2、送审稿）90YS/T1023—2016YS中华人民共和国有色金属行业标准ICS77.120.70H13________________________________________________________________________________IYS/TXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准起草单位：峨眉山市峨半高纯材料限公司本标准参加起草单位：广东先导稀材股份公司、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、昆明冶金研究总院、深圳市中金

3、岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂本标准主要起草人：孙平、詹科、杨旭、种娜、张殿凯、朱赞芳、阮桂色、刘英波、左鸿毅5YS/TXXX—XXXX高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了高纯镉中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。本标准适用于高纯镉中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定。测定范围：镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋0.000005%～0.00020%。2方法提要试料经硝酸（2+1）溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦

4、合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂除非另外说明，本标准所用试剂均为高纯试剂；所用超纯水电阻率不小于18.25MΩ.cm。3.1硝酸（ρ1.42g/mL）。3.2硝酸（2+1）。3.3硝酸（4+96）。3.4标准贮存溶液：Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi、Rh采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000μg/mL。3.5混合标准溶液A：分别准确的移取1.00mLMg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi标准贮存溶液（3.

5、4），置于一个已加入2mL硝酸（3.1），10mL水的100mL容量瓶中，每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi各10μg。3.6混合标准溶液B：准确移取1.00mL混合标准溶液A（3.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi各100ng。3.7内标溶液A：分别准确移取1.00mLRh标准贮存溶液(3.4)，置于一个已加入1mL硝酸（

6、3.1），10mL水的100mL容量瓶中，并轻微摇匀，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Rh10μg。3.8内标溶液B：准确移取1mLRh标准溶液A(3.7)，置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Rh100ng。3.9氩气：纯度≥99.996%。3.10氦气：纯度≥99.999%。3.11氢气：纯度≥99.999%。4仪器电感耦合等离子体质谱仪:带碰撞反应池，质量分辨率不低于（0.8±0.1）amu。5试样试样呈片状。6分析步骤5YS/TXXX—XXXX6.1试料称取0.10g（精确到0.0001g）试样。6.2测

7、定次数独立地进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料（6.1）置于石英坩埚或石英烧杯中，加入2.0mL硝酸(3.2)，低温溶解，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，加入1.00mL内标溶液B（3.8），用水稀释至刻度，混匀。6.5工作曲线的绘制6.5.1分别移取0mL、0.02mL、0.08mL、0.50mL、2.00mL混合标准溶液B（3.6）于一组100mL塑料容量瓶中，加入1.00mL内标溶液B（3.8），加入2.0mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在

8、选定的仪器