定氮仪误差源分析和维护保养

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1、定氮仪误差源分析&维护保养月度学习内容（2月）质量管理中心检验管理部本次学习内容（1）定氮仪的质量保证；（2）空白值不好（3）硫酸铵回收率偏高/偏低（4）赖氨酸/色氨酸回收率偏高/低（5）结果偏低（6）结果偏高（7）重复性差（8）常规维护保养定氮仪的质量保证蒸馏、滴定系统：因为消化后样品中所有的氮将形成硫酸铵(NH4)2SO4，所以硫酸铵可以作为检验蒸馏器回收率的一种标准试剂。用纯度＞99.5%的(NH4)2SO4，置于102℃条件下烘干4小时，然后放在干燥器中冷却。称取0.15克（精确至小数点后第四位）放入消化管，加入80毫升的蒸馏水和50毫升40%的NaOH，然后蒸馏。注意：

2、a硫酸铵的理论含氮量的计算；b上述称样量是采用0.1N的标准酸时的推荐值；c回收率应高于99.5%；d检测部分：蒸馏单元、滴定管/滴定系统定氮仪的质量保证从消化到蒸馏、滴定的整个系统：在日常工作中，为了确保高质量的分析结果，可在消化的批次和分析中都包括一个监测样品。以下几个基本方法可以用于检验消化过程的精度：a消化一个已知含氮量的标准物质：甘氨酸和色氨酸是通常使用的标准物质。消化程序的验证方法：-》-》-》-》b消化一个已证明过的样品。c多人或多个实验室环比实验。空白值不好空管空白：蒸馏水、碱液和硼酸；试剂空白：试剂（硫酸、硫酸钾、硫酸铜）、蒸馏水、碱液和硼酸；硼酸吸收液调节不对

3、：硼酸的调节-》-》-》-》喷淋头脏：清洗喷淋头或更换-》-》-》-》硫酸铵回收率偏高/偏低(硫酸铵ml值-空白ml值）xCx14.007x100实际氮%=---------------------------------------------------------------样品重量，mg—————————————————————————————————————————2x14.007理论氮%=--------------------x纯度%132.14—————————————————————————————————————————实际氮%回收率%=-----------

4、--------X100理论氮%————————————————————————————————————关注：标准溶液的浓度、硫酸铵的纯度、硫酸铵是否烘干赖氨酸/色氨酸回收率偏高/低消化程序不正确：按照消化程序的验证重新检查-》-》-》-》结果偏低原因分析结果偏高原因分析重复性差原因分析常规维护保养每天分析仪的循环系统清洗：在蒸馏装置中放入一根充满一半蒸馏水的消化管，按键蒸馏使蒸汽发生器产生蒸汽约五分钟，以清洗系统。取消蒸汽开程序，蒸汽发生器停止，取下消化管，倒掉内容物。关闭电源与水源。橡皮接头：借助温水用湿布或海绵擦净橡皮接头并擦净防护罩上的溅出物。擦拭溢出物：用湿布或海绵擦净

5、仪器上任何部位溢出物。常规维护保养每周：试剂桶的检查和清洗：检查各桶是否有裂纹，如有损坏，更换新桶。检查是否有结晶体堵塞通气孔，如有用温水清洗直至其溶解，干燥后装回原处。消化管的检查：检查消化管管口边缘有否缺口、裂缝和裂纹。检查消化管底部是否有碎纹、裂痕，它会导致意想不到的炸裂，伤及操作者并损坏消化与蒸馏系统。为安全起见，请不要使用有破损的消化管。注意！不要将热的消化管直接放在冷的台面上，否则会导致管底的星状破裂，这种管子极易损坏。清洁和检查安全门：将安全门上的任何水滴擦净。检查安全门的传感器是否正常工作。常规维护保养每1-3个月：检查消化管接头：仔细检查是否有破损而影响仪器的稳

6、定结果。碱泵的清洗：用温水清洗碱液桶后，在干净的碱桶中注入约两升40℃的蒸馏水，连接系统，按键加碱几次，抽出残余的碱液。按照通常的废液处理程序倾倒出管内溶液。重新放入一个新的蒸馏管。再次选择手动模式，用温水冲洗加碱系统。这一步骤也可在分析仪的碱液入口处连接一个管子，使用烧杯加入温水冲洗。喷淋头的清洗：将大约50ml的蒸馏水与相同体积的醋酸注入蒸馏管中。在蒸馏装置上放入一蒸馏管，运行“蒸汽开”程序5～10分钟，关闭程序停止蒸汽。放入另一盛有约100ml蒸馏水的消化管继续蒸馏5分钟。如此操作至少三次以除去残余的酸，从而不至影响后面的分析。常规维护保养蒸汽发生器的清洗：保证排放管与蒸汽

7、发生器出口连接完好，打开发生器的排放阀，排空。再注入柠檬酸水溶液（100克柠檬酸溶于800毫升水），最好是热溶液。在蒸汽发生器的管口连接一个大漏斗，抬高漏斗使其高于蒸汽发生器，同时关闭排放阀。方法1：让溶液在蒸汽发生器中过夜，直至蒸汽缸不在有沉淀物。方法2：在设备中放入一蒸馏管，在手动状态下运行蒸汽开程序5分钟，然后关闭蒸汽与电源。打开排放阀排空。注意！在第二种方法中溶液将会非常热。使用漏斗用水彻底冲洗蒸汽发生器，洗净后关闭排空阀。取下漏斗，重新连接好管路。谢谢各位学习过程有疑问