气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除

气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除

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1、气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除故障故障判断故障方法及修理1、没有峰⑴放大器电源断开⑴检查放大器,保险丝⑵离子线断⑵检查离子线⑶没有载气流过⑶检查载气流路,是否阻塞⑷记录器接触不良⑷检查记录器连接⑸记录器故障⑸看仪器说明书⑹进样温度太低,样品没汽化⑹增加进样器温度⑺微量注射器堵塞⑺更换注射器⑻进样器硅橡胶漏⑻更换硅橡胶⑼色谱柱连接松开⑼拧紧层析柱⑽无火(FID)⑽点火⑾FID集化电压没接或接触不良⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象⑿未设定电流(TCD)⑿首先设定电源2、正常滞留时间而灵敏度下降⑴衰减太高⑴降低衰减,增加高阻⑵没足够进样量⑵增加进样量⑶样品进样过程中的损

2、耗⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统⑷注射器漏或堵⑷更换注射器⑸载气漏特别是进样器漏⑸探漏⑹氢气和空气流量选择不当(FID)⑹调整氢气和空气流量⑺检测器没有高压⑺检查或装上高电压3、峰拖尾⑴进样温度太低⑴重新调节进样器温度⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)⑵用溶剂清洗进样器管子⑶层析柱炉温太低⑶增加层析柱温度⑷进样技术太低⑷提高进样技术,做到进针快,出针快⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)⑸重新选择适当色谱柱4、伸舌峰⑴柱超过负荷,样品量太大⑴降低样品量⑵样品凝集在系统中⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度5、没分离峰⑴柱温太高⑴降低柱温⑵柱太短⑵选择较

3、长色谱柱⑶固定液流失⑶更换层析柱或老化色谱柱⑷固定液或担体选择不正确⑷选择适当色谱柱⑸载气流速太高⑸降低载气流速⑹进样技术太差⑹提高进样技术6、圆顶峰⑴超过检测器线性范围⑴降低样品量⑵记录器阻尼太大⑵重新调节记录器阻尼7、平顶峰⑴放大器输入饱和离子化检测器⑴降低样品量,降低放大器灵敏度⑵记录器传动装置零点位置变化⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用8、锯齿型基线⑴稳流阀膜片疲劳⑴换膜片或修理阀⑵载气瓶减压阀输出压力变化⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置9、没进样而基线单方向的变化(FID)⑴检测器温度太低 ⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器温度升到200℃赶走

4、水蒸气⑵色谱柱温停止或失控⑵检修控温系统和加热丝铂电阻10、出峰到固定位置记录笔抖动⑴记录器滑线电阻玷污⑴清洗滑线电阻11、基线突变⑴电源插头接触不良⑴电源插头座安装牢靠⑵外电场干扰⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰⑶氢气空气流量选择不当(FID)⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量12、基线突偏移⑴记录器灵敏度低⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高⑵记录器接地不良⑵保证记录器及整机有良好接地13、滞留时间延长灵敏度⑴载气流速太慢   ⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除⑵进样后载气流量变化⑵换进样硅橡胶⑶进样器硅橡胶漏⑶换进样硅橡胶14、反峰⑴样品进到另一根柱中⑴

5、样品进到适当层析柱中⑵正负开关位置放错⑵改变正负开关放在正确位置15、恒温操作时有不规则基线波动⑴仪器安放位置不好 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上⑵仪器接触不好⑵仪器及记录器应良好接地⑶柱固定液流失⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)⑷载气漏⑷探漏⑸检测器污染⑸清洗检测器⑹载气流量选择不当 ⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2-150kg/cm2⑺氢气空气选择不当⑺调整氢气和空气流量⑻放大器本身不稳⑻检查放大器,开

6、照线路修理放大器⑼记录器不好⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器16、额外峰⑴前一样品的高组分峰⑴待前一次样品全部溜出后再进样⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件 ⑶空气峰⑶排除注射器中的空气⑷样品分解⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体⑸样品玷污⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出⑻把硅橡胶在200℃中

7、烘16小时再使用17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)⑴样品量太大⑴降低样品量⑵或空气流量过低⑵重新调节氢气,空气流速⑶载气流速太高⑶选择合适的载气流速⑷火焰喷口污染(或堵塞)⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口)⑸氢气用完⑸保证氢气源有足够的氢气18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动⑴记录器增益,阻尼调节不适当 ⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)⑵仪器没合适接地⑵仪器和记录器需要良好接地⑶有极低交流讯号反馈至记录器

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