表调剂的制备方法

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1、钛盐表面调整剂（胶钛表调剂）的制备：表面调整剂的制备这里主要以粉末状钛盐表面调整剂为例进行描述。钛盐表面调整剂由磷酸盐和硫酸氧钛等材料在专用设备中加热反应，再经烘干，粉碎等工序制成粉末状的成品表面调整剂。成品钛盐表面调整剂的技术指标外观：白色、粉末状；钛含量：≥4%；总碱度：（0.1%一0.2%的水溶液)为3点一4点；PH值：(0.1%一0.2%的水溶液)8一9。此种表面调整工作液，使用寿命长，只需要按耗量补加原剂，保持工作液pH值即可，一般不需要定期补加新剂。工件经过钛盐表面调整后，不用水洗即可直接进人磷化工序。有时，由于设备有限，没有表面调整槽子，将表面调整剂加入脱脂槽也可以

2、起到表面调整作用，但效果没有单独使用表面调整好。粉末胶体钛盐表面调整剂（胶钛调整剂）制备方法(一)35.2份水与12.6份的三聚磷酸钠在65–80℃下，在混合器中以5800r/min转速混合，5min后加入2.6份氟化钛钾，混合物在70℃加热5min。然后加入49.6份磷酸氢二钠，在75℃一80℃保持15min，然后慢慢升温至88℃。淤泥状的混合物慢慢加人到100份的无水磷酸氢二钠中，充分混合冷却，固态产品被压制成干性粉末，将此固态粉末与水配制成磷化表面调整液。胶体钛盐表面调整剂可使用于黑色金属、锌或铝及其合金的磷化处理。磷化表面调整剂粉末可通过研磨获得，最好用球磨。一般制备方法

3、为：将100ml/Llmol/LZnS04与l00mL，1mo1/LNa2HP04加入到1L0.5rnol/LFeS04溶液中，加热到50℃，然后将含有沉淀的水溶液在90℃加热1h，目的是熟化沉淀粒子。通过倾倒提纯后，过滤，沉淀干燥。，X射线衍射分析主成分为Zn2Fe(P04)及Fe3(PO4)2。每1kg添加50g促进剂，加到含少量异丙醇的水中，调至10%，在球磨机中研磨大约1h。通过仪器分析，确定微粒尺寸为5μm，研磨后，用自来水稀释至1g/L，得到的悬浮液为磷化表面调整液。为了螯合阳离子及保持胶体钛的稳定性，添加焦磷盐类、聚磷酸盐。当表面调整剂中添加一定量聚磷酸盐时，聚磷酸

4、盐与金属表面反应形成膜层，在后续的磷化处理过程中，可导致磷化膜出现缺陷。粉末表面调整剂（表调剂）制备方法(二)硫酸氧钛混合液15.2，氢氧化钠(工业级)22.4%，磷酸：（工业级)38%，碳酸钠(工业级)18.8%，焦磷酸钠(工业级)5.2%。制备方法由于硫酸氧钛是以氢氧化钠、磷酸反应生成磷酸钛钠，是一种剧烈的放热反应，因此，配制时必须注意中和，使pH值达到9-11，钛离子的浓度为0.01g/L配制工艺流程如下。氢氧化钠硫酸氧钛混合液一磷酸一焦磷酸一中和一粉碎一检验配制注意硫酸氧钛是较难溶物质，配制混合料的时间必须要在24小时以上，同时还要不断搅拌使其充分溶解。在加人磷酸时，硫酸

5、钛钠生成磷酸钛钠是剧烈的放热反应，加料时要缓慢倾斜搅拌，使其充分反应，同时要注意安全。中和作用是整个配制中的关键之一，必须缓慢地将pH值调至9-11。表面调整剂是一种胶体钛物质，操作者在加料时不应操之过急，应缓慢均匀地加人槽液中。处理工件时，料框应上下搅动2次一3次，以便钛物质的吸附。1)分析方法称取“样品”精确至0.1g，放人250mL烧杯中加蒸馏水溶解，冷却后放入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混合均匀，用pH试纸或pH计方法测定。3.表面调整剂制备(三)成分原料级别质量浓度g/kg成分原料级别质量浓度g/kg多聚磷酸盐工业级180-190硼酸盐工业级30硫酸氧钛混合液工

6、业级15085%磷酸工业级45-60磷酸二钠盐工业级420ST10混合物工业级20在制造过程中，按配方在反应釜内先加水，然后加入多聚磷酸盐，在高温熔融状态下，加入预溶的硫酸氧钛混合液，在120℃反应生成胶体磷酸氧钛四钠，此过程为剧烈的放热反应，生产时要严格控制温度在120℃，PH值在11-13及反应时间48h。为了改进表面调整剂的性能，加人磷酸二钠盐起到分散和抗絮凝的作用，加人ST10以提高表面调整的热稳定性和磷化速度，硼酸盐则主要预防磷化膜过度反应造成发彩。冷却后的块表面调整剂经粉碎成为成品，粉碎得越细，单位面积上吸附的胶体钛越多，磷化时产生的磷化膜结晶就越细致越紧密。